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微束微区X射线荧光矿物探针研制

作　者: 杨健
导　师: 葛良全
学　校: 成都理工大学
专　业: 核资源与核勘查工程
关键词: 地学研究微束微区 X射线荧光分析矿物探针国产化
分类号: P575.5
类　型: 博士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

在微米级,亚微米级尺度上观察和测定矿物组份,对地学研究和矿产资源勘查都具有重大意义。作为一种重要的分析手段,微束微区X射线荧光矿物探针旨在将大面积扫描与微区分析结合,能在微米级尺度范围内,满足对矿物成份和元素分布的分析测定,并可进一步推广应用到金属学、电子科学、医学、生物学和环境监测等领域。本文从X射线与物质的相互作用基本原理出发,在研究微束X射线荧光技术的矿物微区分析关键技术之基础上,设计并研制微束微区X射线荧光矿物探针仪,主要研究内容与取得的研究成果如下:1、研制国内首台微束微区X射线荧光矿物探针。实现了微束照射(光斑直径约30μm-50μm)和微区激发;微区的精密定位与控制;微区的显微放大与成像;微区特征X射线能谱信息的准确获取,矿物微区多元素定性、定量分析等。仪器的主要技术指标达到并部分超过国外同类技术产品。2、微束X射线源的设计与实现。设计了X射线聚束光路,建立了微束X光学器件与微区X射线荧光分析技术的关联性。设计的微束X射线源采用牛津公司先进的低功率侧窗型微焦斑(70μm)X射线光管和具有国际先进水平的国产毛细管X射线透镜组合,实测微区空间分辨率对NiKα线焦斑直径为34μm,有效的提高了目标元素特征X射线荧光的激发效率、减小了背景散射,为微束微区多元素定性和高灵敏度定量测量奠定了基础。3、针对X射线微束的能量及强度分布特征,进行三维机械微动平台的精密设计,研究三维机械精密微动平台空间微米尺度定位技术,以提高探针系统在微区内对目标点及面的扫描分析的运动精度。在三维微动平台整体结构布局研究的基础上,建立高精密电机驱动,高精度精密串联机械传动元件为主的机械传动系统动力学模型,以Hertz接触理论,对微动台机械传动链的轴向传动刚度进行理论推导,分析了平台在低速运动下的不平稳现象及定位误差产生的原因。结合参数化建模和有限元分析法,对滚珠丝杠螺母副等重要零部件进行静态特性分析,对机械结构进行优化设计。设计的三维微动平台整体尺寸小于180mm3,在几十毫米行程范围内,实现平均最小步距1.5μm,定位精度达到±1μm,无低速爬行现象。保证了仪器分析的空间分辨率及定量定性分析的精度。4、基于X射线微束源和微区分析要求的特殊性,研究矿物分析微区信息(包括微区图像信息和特征X射线能谱信息)的获取技术。矿物探针采用20~40倍光学放大镜和300万像素CCD工业数码相机组成显微成像系统,以Si-PIN半导体为X射线探测器,实现对矿物微区图像和目标元素特征X射线的实时采集。同时,显微成像系统与三维微动平台的联动操作,使矿物待分析微区在空间中被精确定位。在理论分析和物理实验基础上获得了最优的源-样-探-CCD几何设计,为降低微束微区X射线荧光分析的检出限,提高元素分析的灵敏度、精确度提供了技术保证。5、对矿物探针的主要技术指标展开测试,提出了科学的微束微区X射线矿物探针焦斑的微分实验测定方法和积分实验测定方法。在微米尺度上,对铬镍丝(直径10μm)步进测量NiKαX射线特征峰面积,实现对微区焦斑的微分曲线测定;对铜片步进测量CuKαX射线特征峰面积,实现对微区焦斑的积分曲线测定。在一定的置信水平下对微分曲线和积分曲线概率分析获取系统的焦斑直径。实测结果表明:在0.317的置信水平下,微束微区X射线荧光矿物探针的焦斑直径为34μm。6、开展了矿物微束微区X射线荧光分析的初步试验。对块状锌矿石(闪锌矿)和铁矿石(黄铁矿)光片样品进行了微束微区荧光分析试验。结果显示:微束微区X荧光矿物探针系统可以将10μm~30μm粒径大小的矿物颗粒从基体中有效的区分出来,对单矿物中元素含量分析的准确度达到4.21 %(RSD)。微束微区X射线荧光矿物探针仪适用于地质样品,显晶或隐晶矿物成分,粉晶材料,块状、薄片、光片材料的微区多元素定性定量分析,具有低成本、制样简单,分析速度快的特点。对微束微区X射线荧光矿物探针仪的研制和关键技术的探讨将加快此类仪器的国产化步伐,填补我国在低成本,自动化,高精度,微米级区域内X射线荧光矿物探针研制和野外应用研究方面的空白,打破国内市场被国外仪器垄断的局面,提高我国矿产资源勘查的装置水平与技术水平。

全文目录

摘要  4-6
Abstract  6-9
目录  9-11
第1章引言  11-24
  1.1 研究课题来源  11
  1.2 选题依据及研究意义  11-12
  1.3 国内外研究现状  12-19
  1.4 本文的主要研究内容  19-21
  1.5 本文的创新点  21-24
第2章物理基础及整体设计  24-37
  2.1 微束微区X 荧光分析物理基础  24-31
    2.1.1 X 射线荧光的产生和莫塞莱定律  24-25
    2.1.2 定量分析基本公式  25-27
    2.1.3 X 射线荧光强度的理论计算  27-31
  2.2 微束微区X 荧光矿物探针整体设计  31-37
    2.2.1 微束微区X 荧光矿物探针工作原理  31-32
    2.2.2 微束微区X 荧光矿物探针设计方案  32-37
第3章微束X 射线源设计与实现  37-46
  3.1 设计思路  37-38
  3.2 X 光透镜  38-42
    3.2.1 X 光传输机制  38-40
    3.2.2 X 光透镜性能参数  40-41
    3.2.3 X 光透镜使用特点  41-42
  3.3 X 射线管  42-44
  3.4 微束X 射线源  44-46
第4章微米尺度定位技术  46-63
  4.1 三维定位工作台的设计方案  46-50
    4.1.1 设计要求  46-47
    4.1.2 设计方案  47-50
  4.2 低速运动平稳性分析  50-59
    4.2.1 机械传动系统动力学模型  50-52
    4.2.2 主要传动部件的计算与选择  52-56
    4.2.3 传动系统轴向刚度计算  56-59
  4.3 参数化建模与有限元分析  59-63
第5章微区信息获取技术  63-71
  5.1 微区空间信息获取  63-66
    5.1.1 工作原理及部件组成  63-65
    5.1.2 系统软件及流程  65-66
  5.2 探测器的选型  66-67
  5.3 探测装置几何布局  67-71
    5.3.1 基本公式中的理想模型  67
    5.3.2 “源-样-探”最佳几何设计  67-68
    5.3.3 源-探-样-CCD 空间几何关系  68-71
第6章性能指标测试与评价  71-82
  6.1 焦斑测定技术  71-75
    6.1.1 测定方法  71
    6.1.2 实验条件  71-72
    6.1.3 焦斑的微分曲线测定  72-74
    6.1.4 焦斑的积分曲线测定  74-75
  6.2 不稳定度  75
  6.3 微动台最小位移及定位方式  75-76
  6.4 能量分辨率  76-77
  6.5 准确度  77
  6.6 精确度  77-79
  6.7 显微光学系统放大倍数  79
  6.8 检出限  79-80
  6.9 仪器技术指标  80-81
  6.10 国外同类产品比较  81-82
第7章初步应用  82-88
  7.1 大面积分析  82-85
  7.2 微区分析  85-88
结论  88-90
致谢  90-91
参考文献  91-98
攻读博士学位期间取得学术成果  98-100
附录A  100-101
附录B  101-102
附录C  102

微束微区X射线荧光矿物探针研制

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