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多层界面制备、表征及其对SiC_f/SiC复合材料性能的影响

作　者: 于海蛟
导　师: 张炜；周新贵
学　校: 国防科学技术大学
专　业: 航空宇航科学与技术
关键词: SiC_f/SiC复合材料 KD-I纤维 多层界面 界面性能 微观结构 力学性能 断裂韧性 抗氧化性能 热导率 电导率
分类号: TB332
类　型: 博士论文
年　份: 2011年
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内容摘要


SiC_f/SiC复合材料凭借其高强度、高模量、耐高温、耐冲击、抗氧化、抗蠕变、低活性、耐辐照、低放射余热等诸多优异性能,在航空航天、国防军工、新能源等领域具有广泛的应用前景。虽然与SiC陶瓷相比SiC_f/SiC复合材料在断裂韧性方面大为改观,但目前脆性仍然制约着它的应用。众所周知,纤维-基体界面在复合材料性能中扮演着重要角色,因此界面相优化是改善SiC_f/SiC复合材料力学性能的重要手段之一。本文采用CVD工艺在国产KD-I型SiC纤维表面制备了一系列厚度不同的PyC单层涂层、SiC单层涂层及(PyC/SiC)n多层涂层,采用涂层纤维制备了3D PIP SiC_f/SiC复合材料。结合对复合材料界面区域的观察和纤维-基体界面剪切强度的表征和分析,系统考察了界面对纤维单丝强度、复丝强度和SiC_f/SiC复合材料力学性能的影响;研究了界面对纤维和复合材料抗氧化性能的影响。同时,针对SiC_f/SiC复合材料在聚变堆液态包层流道插件的应用需求,讨论了界面对复合材料热导率和电导率的影响。利用TEM、HRTEM、EDX和SAED研究了复合材料中SiC纤维-界面-SiC基体的微观结构特征,深入讨论了各组元的成分、微观形貌、结晶程度以及裂纹在界面区域的扩展规律,并从微观结构层次揭示了(PyC/SiC)n多层界面使SiC_f/SiC复合材料断裂韧性大幅提高的原因。裂纹在(PyC/SiC)n亚层内部、亚层之间、界面与纤维之间发生了偏折、分叉和转向,消耗大量断裂能;主裂纹的扩展主要发生在界面首层PyC的内部。利用单纤维原位顶出测试方法研究了不同界面KD-I/SiC复合材料纤维-基体间界面剪切性能。结果表明:无界面层复合材料的界面结合较弱,纤维极易与基体发生脱粘,界面不能有效传递载荷亦不能有效耗散断裂能;界面层的引入增强了纤维与基体之间的结合:PyC单层界面使界面剪切强度由无界面层时的72.1MPa上升至最高105.9MPa,而SiC单层界面使界面剪切强度上升至最高209.8MPa,(PyC/SiC)n多层界面复合材料的界面剪切强度在93.5MPa~150MPa范围内。界面结合强度的适当提高对复合材料断裂韧性有明显改善作用,但过强的界面结合导致基体裂纹穿过纤维扩展、复合材料断裂韧性大幅下降。系统研究了不同厚度的PyC单层界面、SiC单层界面以及(PyC/SiC)n多层界面对3D KD-I/SiC复合材料结构与力学性能的影响。结果表明:PyC界面显著改善了SiC_f/SiC复合材料的断裂韧性。其原因在于:PyC界面可有效弥合纤维表面的裂纹和缺陷,降低了SiC纤维的强度分散性;强化了SiC_f/SiC复合材料断口上单根纤维拔出和纤维束拔出现象;裂纹在界面相中发生了有效的分叉和偏转,使裂纹尖端应力场得到很好的消散,提高了断裂功。与之相对的是,脆性相CVD SiC涂层不能有效修饰SiC纤维表面的裂纹和缺陷,使纤维强度降低;CVD SiC界面使SiC_f/SiC复合材料纤维-基体之间呈强结合,导致复合材料的断裂韧性和弯曲强度都有所降低。用交替排列的(PyC/SiC)n界面取代单层界面,既能满足界面相容性要求,又使复合材料基体裂纹在界面处发生分叉和偏转、纤维发生有效脱粘和滑移。因此,PyC界面和(PyC/SiC)n多层界面显著提高了复合材料的断裂韧性。其中,PyC单层界面厚度为0.53μm时,复合材料断裂韧性达到23.1MPa·m1/2,比无界面层复合材料提高了65%;当界面组成为(PyC/SiC)2时,复合材料断裂韧性达到28.1MPa·m1/2,比无界面层复合材料提高了101%。系统研究了不同界面对3D KD-I/SiC复合材料氧化性能的影响。结果表明:PyC界面使材料抗氧化性能下降;而SiC界面在高温被氧化为玻璃态SiO2可对纤维形成有效保护,因此其对复合材料的抗氧化性能有改善作用。(PyC/SiC)n多层界面情况下,以PyC为首层有助于复合材料室温断裂韧性的改善,以SiC为首层则使复合材料的抗氧化能力得到提高。在兼顾SiC_f/SiC复合材料的抗氧化性能和力学性能时,首层为SiC的(PyC/SiC)n多层界面(n≥2)具有较大优势。例如,(SiC/PyC)2多层界面复合材料氧化后的断裂韧性、弯曲强度和弹性模量分别为11.5MPa·m1/2、237.5MPa和103.0GPa。系统研究了不同厚度PyC单层界面、SiC单层界面以及(PyC/SiC)n多层界面对3D KD-I/SiC复合材料电导率和热导率的影响。结果表明:提高单层界面中PyC的厚度及增加(PyC/SiC)n多层界面中PyC的层数使复合材料的热导率和电导率增加,同样情况下CVD SiC则使复合材料热导率和电导率降低。制备的0.38μm SiC界面、0.71μm SiC界面、SiC/PyC/SiC多层界面和SiC/PyC/SiC/PyC/SiC多层界面SiC_f/SiC复合材料的力学、热学及电学特性满足聚变堆Pb-17Li包层中流道插件(FCI)的要求。

全文目录


摘要  12-14
Abstract  14-16
第一章 绪论  16-40
  1.1 研究背景与意义  16-23
    1.1.1 SiC_f/SiC 复合材料在航空航天领域应用前景  16-17
    1.1.2 SiC_f/SiC 复合材料在核聚变领域应用前景  17-23
  1.2 SiC_f/SiC 复合材料研究进展  23-37
    1.2.1 SiC 纤维  23-25
    1.2.2 SiC_f/SiC 复合材料  25-28
    1.2.3 SiC_f/SiC 复合材料界面  28-37
  1.3 论文的选题依据及研究内容  37-40
    1.3.1 选题依据  37-38
    1.3.2 研究内容  38-40
第二章 实验工艺与研究方法  40-61
  2.1 实验原料  40-41
    2.1.1 增强纤维  40
    2.1.2 陶瓷先驱体  40-41
    2.1.3 其它实验用品  41
  2.2 实验仪器和设备  41-42
  2.3 材料制备  42-46
    2.3.1 纤维涂层方案  42-45
    2.3.2 纤维涂层制备  45-46
    2.3.3 SiC_f/SiC 复合材料制备  46
  2.4 分析方法与表征手段  46-61
    2.4.1 纤维单丝强度测试  46-47
    2.4.2 纤维复丝强度测试  47-49
    2.4.3 纤维室温电导率测试  49
    2.4.4 复合材料密度与孔隙率测试  49-50
    2.4.5 复合材料常温力学性能测试  50-51
    2.4.6 复合材料纤维-基体界面强度原位测试  51-55
    2.4.7 复合材料热导率与电导率测试  55-56
    2.4.8 复合材料氧化性能测试  56
    2.4.9 显微组织结构表征  56-59
    2.4.10 组成分析  59-61
第三章 SiC_f/SiC 复合材料界面微观结构及界面结合性能  61-75
  3.1 SiC_f/SiC 复合材料微观结构  61-71
    3.1.1 微观形貌  61-64
    3.1.2 成分分析  64-66
    3.1.3 界面区域衍射分析  66-67
    3.1.4 裂纹在界面区域的扩展  67-71
  3.2 SiC_f/SiC 复合材料界面剪切强度  71-74
    3.2.1 单层界面对SiC_f/SiC 复合材料界面剪切强度的影响  72-73
    3.2.2 多层界面对SiC_f/SiC 复合材料界面剪切强度的影响  73-74
  3.3 本章小结  74-75
第四章 表面涂层对SiC 纤维性能的影响  75-96
  4.1 表面涂层对SiC 纤维单丝强度的影响  75-89
    4.1.1 单层涂层的影响  77-84
    4.1.2 多层涂层的影响  84-89
  4.2 表面涂层对SiC 纤维复丝强度的影响  89-95
    4.2.1 单层涂层的影响  89-92
    4.2.2 多层涂层的影响  92-95
  4.3 本章小结  95-96
第五章 界面对SiC_f/SiC 复合材料性能的影响  96-134
  5.1 界面对SiC_f/SiC 复合材料力学性能的影响  96-109
    5.1.1 单层界面的影响  96-103
    5.1.2 多层界面的影响  103-107
    5.1.3 SiC_f/SiC 复合材料界面剪切强度与断裂韧性的关系  107-109
  5.2 界面对SiC_f/SiC 复合材料氧化性能的影响  109-126
    5.2.1 表面涂层对SiC 纤维复丝氧化性能的影响  109-112
    5.2.2 基体SiC 的氧化行为  112-114
    5.2.3 无界面层SiC_f/SiC 复合材料的氧化行为  114-118
    5.2.4 界面对SiC_f/SiC 复合材料氧化性能的影响  118-126
  5.3 界面对SiC_f/SiC 复合材料热导率和电导率的影响  126-132
    5.3.1 界面对SiC_f/SiC 复合材料热导率的影响  126-129
    5.3.2 界面对SiC_f/SiC 复合材料电导率的影响  129-132
  5.4 本章小结  132-134
第六章 结论与展望  134-138
  6.1 全文总结  134-136
  6.2 研究展望  136-138
致谢  138-140
参考文献  140-150
作者在学期间取得的学术成果  150-151

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中图分类: > 工业技术 > 一般工业技术 > 工程材料学 > 复合材料 > 非金属复合材料
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