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锂离子电池正极材料LiFePO_4/C的制备及性能研究

作 者: 隋旭磊
导 师: 顾大明
学 校: 哈尔滨工业大学
专 业: 无机化学
关键词: 锂离子电池 正极材料 磷酸亚铁锂 高温固相法 液相共沉淀法 碳包覆
分类号: TM912
类 型: 硕士论文
年 份: 2011年
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内容摘要


锂离子电池正极材料磷酸亚铁锂具有比容量高、放电平台稳定、循环寿命长、安全性好、成本低和无污染等优点,但磷酸亚铁锂本身的电子电导率和锂离子扩散速率较低,限制了其大规模商业化应用。采用高温固相法和液相共沉淀两种方法,对合成条件进行优化,利用碳包覆的方法制备了磷酸亚铁锂材料。通过热重-差热、X射线衍射和扫描电子显微镜等表征方法,结合恒流充放电、循环伏安和交流阻抗等电化学测试手段,对材料的合成温度、结构、形貌和电化学性能进行了研究。高温固相法合成工艺简单,适合大规模生产。选用不同铁源分别研究了掺碳量对材料性能的影响,并深入研究了不同铁源对材料的影响。合成反应的煅烧过程是400 oC预烧5 h,700 oC烧结10 h。研究表明,以二价铁草酸亚铁作为铁源,当掺碳量45%时,合成的材料颗粒小且均匀,0.1 C、0.5 C和1 C的放电比容量最大,达到了125.32、108.95和97.69 mAh/g,并且倍率性能和循环性能均较好。用三价铁硝酸铁代替二价铁草酸亚铁作为铁源,当掺碳量60%时,材料碳包覆薄且均匀,在0.1 C、0.5 C和1 C的放电比容量达到了130.23、115.55和108.99 mAh/g,具有良好的大电流充放电性能和循环性能。进一步研究表明,采用三价铁硝酸铁合成的材料具有更好的容量性能和倍率性能,循环性能也较为稳定。此外,而且三价铁的成本远低于二价铁,更适用于商业化生产。为进一步提高材料性能,采用液相共沉淀法。分别研究了不同pH值及掺碳量对材料性能的影响,并进一步研究了两种合成方法的优劣。研究表明,400 oC预烧5 h,700 oC烧结10 h,可得到纯橄榄石型覆碳磷酸亚铁锂材料。当pH值为2,掺碳量为60%时材料颗粒小且均匀,碳包覆均匀,具有最佳的电化学性能。材料在0.1 C的放电比容量为150.77 mAh/g,即使在0.5 C、1 C和5 C的放电比容量也分别达到了141.38、136.81和118.77 mAh/g,表现出良好的倍率性能。另外,材料的100次循环性也非常稳定,容量保持率达到99%以上。与固相法相比,液相法合成的材料更加细小且粒径均匀,具有更佳的电化学性能。这是由于液相反应可达到分子级混合,使产物粒度更小,利于材料电化学性能的发挥。

全文目录


摘要  4-5
Abstract  5-9
第1章 绪论  9-26
  1.1 课题背景  9-10
  1.2 锂离子电池简介  10-11
    1.2.1 锂离子电池的结构  10
    1.2.2 锂离子电池的工作原理  10-11
  1.3 锂离子电池正极材料LiFePO_4的性能  11-16
    1.3.1 LiFePO_4的结构  11-13
    1.3.2 LiFePO_4的充放电机理  13-15
    1.3.3 LiFePO_4的优势与不足  15-16
  1.4 锂离子电池正极材料LiFePO_4的研究进展  16-25
    1.4.1 LiFePO_4的改性方法  16-19
    1.4.2 纳米LiFePO_4的形貌  19-23
    1.4.3 LiFePO_4的合成方法  23-25
  1.5 课题研究的意义和内容  25-26
第2章 实验材料和实验方法  26-33
  2.1 主要实验仪器  26-27
  2.2 主要原料与试剂  27
  2.3 材料合成方法及电池组装  27-30
    2.3.1 高温固相法制备LiFePO_4/C正极材料  27-28
    2.3.2 液相共沉淀法制备LiFePO_4/C正极材料  28-30
    2.3.3 电池组装  30
  2.4 材料表征及性能测试方法  30-33
    2.4.1 热重-差热分析(TG-DTA)  30-31
    2.4.2 X射线衍射分析(XRD)  31
    2.4.3 扫描电子显微镜测试(SEM)  31
    2.4.4 恒流充放电测试  31
    2.4.5 循环伏安测试  31-32
    2.4.6 交流阻抗测试  32-33
第3章 高温固相法合成LiFePO_4/C  33-50
  3.1 固相二价铁源合成LiFePO_4/C材料  33-40
    3.1.1 二价铁源前驱体的TG-DTA分析  33-34
    3.1.2 LiFePO_4/C材料的XRD分析  34-35
    3.1.3 掺碳量对材料的影响  35-40
  3.2 固相三价铁源合成LiFePO_4/C材料  40-46
    3.2.1 LiFePO_4/C材料的XRD分析  40-41
    3.2.3 掺碳量对材料的影响  41-46
  3.3 二价铁源与三价铁源的比较  46-48
  3.4 本章小结  48-50
第4章 液相共沉淀法合成LiFePO_4/C  50-66
  4.1 液相三价铁源合成LiFePO_4/C材料  50-62
    4.1.1 沉淀前驱体的TG-DTA分析  50-51
    4.1.2 LiFePO_4/C材料的XRD分析  51-52
    4.1.3 pH值对材料的影响  52-57
    4.1.4 掺碳量对材料的影响  57-62
  4.2 液相法和固相法的比较  62-65
  4.3 本章小结  65-66
结论  66-67
参考文献  67-73
攻读学位期间发表的学术论文  73-75
致谢  75

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中图分类: > 工业技术 > 电工技术 > 独立电源技术(直接发电) > 蓄电池
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