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锂离子电池负极材料石墨烯的制备及其电化学性能研究

作　者: 李甜
导　师: 高立军
学　校: 南昌大学
专　业: 物理化学
关键词: 锂离子电池负极材料石墨石墨烯氢气还原法
分类号: TM912
类　型: 硕士论文
年　份: 2011年
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内容摘要

锂离子电池具有能量密度高、无记忆效应、平均输出电压高等一系列优点,它在移动通信、信息技术、消费电子、电动汽车、航空航天和国防科技等领域中具有重要和广阔的应用前景。目前为止,致力于锂离子电池负极材料的研究很多,最常用的负极材料是石墨,石墨具有高导电性,高可逆比容量等优点,并且具有良好的层状结构,适合锂的嵌入/脱嵌,能够形成锂-石墨层间化合物Li-GIC,其充放电比容量可达300 mAh/g以上,充放电效率在90%以上,不可逆容量低于50 mAh/g,但是石墨的理论容量不高,且与有机溶剂相容能力差,所以目前许多研究工作者都致力于石墨的改性研究。自从Geim发现石墨烯以来,石墨烯就被认为能在锂离子电池中取代石墨,成为理想的锂离子电池负极材料。石墨烯是具有单层原子厚度的二维层状结构,其比表面达到了2630m2/g,它具有良好的电导率、突出的电子性能、显著的机械性能以及较宽的电化学窗口等优点。本论文通过大量的资料调研,紧跟该领域的国际研究前沿,主要采用三种不同的合成方法制备石墨烯材料,考察不同的合成条件对石墨烯材料的影响,并且应用SEM、TEM、红外等手段对目标材料进行了结构表征。通过实验研究得到以下结论：1、采用氧化石墨还原法制备得到石墨烯材料,系统研究了超声波分散时间、回流时间对制备的石墨烯的电化学性能和结构特性的影响,研究结果表明：超声波分散3h后在100℃条件下回流24 h能得到电化学性能较理想的石墨烯。以50mA/g的电流密度充放电,其首次放电比容量为1030 mAh/g,经过20次充放电循环后容量衰减为546 mAh/g。其中,首次放电过程中消耗大量Li+用于形成SEI膜,导致第二次放电比容量与首次放电比容量相比衰减很快,但从第二个循环开始渐渐稳定。2、采用在氮气气氛下热解的方法制备石墨烯,考察了三个不同温度段和焙烧时间条件下制备的石墨烯性能,结果表明：无论是低温、中温还是高温制得的石墨烯表现出的电化学性能都与石墨表现相当。其中900℃条件下焙烧2 h得到的石墨烯相对而言表现出较稳定的电化学性能。在50 mA/g电流密度下,较优条件下合成的石墨烯材料的首次放电比容量达到了1513 mAh/g,经过50个循环后容量为450 mAh/g。3、采用氢气还原法合成石墨烯负极材料,实验表明整个合成过程与传统的合成方法相比简单易行。在制备的过程中,考察了还原温度、还原时间对制备的石墨烯性能的影响,研究表明：300℃条件下还原2 h是制备石墨烯的最优条件。在氢气气氛300℃条件下还原2 h制得的石墨烯表现出最佳的电化学性能,其在50 mA/g电流密度下首次放电比容量为2274 mAh/g,在第二个循环衰减为1618 mAh/g,但是经过50个循环之后放电比容量仍然高达1283 mAh/g。IR谱图表明,氧化石墨在还原作用下,其中的含氧基团得以去除从而使得制得的石墨烯材料的碳氧比升高。石墨烯材料的层间距为0.37 nm,这有利于材料的脱嵌锂性能。

全文目录

摘要  3-5
Abstract  5-10
第1章文献综述  10-21
  1.1 前言  10
  1.2 锂离子电池的发展历史  10-11
  1.3 锂离子电池的特点  11-12
  1.4 锂离子电池工作原理  12-13
  1.5 锂离子电池负极材料的研究进展  13-14
  1.6 锂离子电池负极材料的基本要求  14
  1.7 锂离子电池负极材料的研究现状  14-19
    1.7.1 石墨  14
    1.7.2 软碳  14-15
    1.7.3 硬碳  15
    1.7.4 碳纳米材料  15
    1.7.5 石墨烯  15-18
    1.7.6 过渡金属氮化物  18
    1.7.7 锡基负极材料  18-19
    1.7.8 纳米合金负极材料  19
    1.7.9 金属氧化物负极材料  19
    1.7.10 其它负极材料  19
  1.8 本论文的主要研究目的和内容  19-20
  1.9 本论文的创新之处  20-21
第2章实验药品与方法及原理  21-27
  2.1 实验主要药品  21
  2.2 实验装置和实验原理  21-22
    2.2.1 管式电阻炉  21-22
    2.2.2 真空干燥箱  22
    2.2.3 手套箱  22
  2.3 电池的组装  22-23
    2.3.1 极片的制备  22-23
    2.3.2 隔膜与电解液  23
  2.4 材料的电化学性能测试  23-26
    2.4.1 恒流充放电法  23
    2.4.2 交流阻抗法  23-25
    2.4.3 循环伏安法  25-26
  2.5 材料的物理性能表征  26-27
    2.5.1 扫描电子显微镜  26
    2.5.2 透射电子显微镜和高倍透射电镜  26
    2.5.3 红外光谱  26-27
第3章氧化石墨法石墨烯材料的制备及其电化学性能研究  27-35
  3.1 概述  27
  3.2 材料的制备  27-28
    3.2.1 氧化石墨的制备  27
    3.2.2 石墨烯的制备  27-28
  3.3 石墨烯材料的表征  28-30
    3.3.1 材料的SEM图  28
    3.3.2 材料的TEM图  28-29
    3.3.3 红外光谱表征  29-30
  3.4 材料的电化学性能研究  30-33
    3.4.1 恒流充放电测试  30-32
    3.4.2 循环伏安测试  32-33
    3.4.3 交流阻抗测试  33
  3.5 本章小结  33-35
第4章在N_2气氛下热解合成石墨烯及其电化学性能研究  35-41
  4.1 概述  35
  4.2 材料的制备  35-36
    4.2.1 氧化石墨的合成  35
    4.2.2 石墨烯的合成  35-36
  4.3 石墨烯材料的表征  36-37
    4.3.1 材料的SEM图  36
    4.3.2 材料的TEM图  36-37
  4.4 石墨烯的电化学性能研究  37-39
    4.4.1 恒流充放电测试  37-38
    4.4.2 循环伏安测试  38-39
    4.4.3 交流阻抗测试  39
  4.5 本章小结  39-41
第5章低温还原法合成石墨烯及其电化学性能研究  41-50
  5.1 概述  41
  5.2 材料制备  41-42
    5.2.1 氧化石墨的合成  41
    5.2.2 石墨烯的合成  41-42
  5.3 石墨烯材料的表征  42-44
    5.3.1 石墨烯的SEM图  42
    5.3.2 氧化石墨和石墨烯的HRTEM和TEM图  42-44
    5.3.3 氧化石墨和石墨烯的红外光谱表征  44
  5.4 石墨烯的电化学性能研究  44-49
    5.4.1 恒流充放电循环测试  45-47
    5.4.2 循环伏安测试  47-48
    5.4.3 交流阻抗测试  48-49
  5.5 本章小结  49-50
第6章结论与展望  50-52
  6.1 结论  50-51
  6.2 进一步的工作  51-52
致谢  52-53
参考文献  53-58
攻读学位期间的研究成果  58

锂离子电池负极材料石墨烯的制备及其电化学性能研究

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