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核磁共振在与壳聚糖有关的一些复合体系中的应用

作 者: 代博娜
导 师: 陈群
学 校: 华东师范大学
专 业: 无线电物理
关键词: 壳聚糖 N-羟基苯并三氮唑 氢键相互作用 NMR 自扩散系数 壳聚糖-接枝-mPEG共聚物 壳聚糖/DNA复合物 31P DD/MAS谱 Zeta电势 相容性
分类号: O636
类 型: 硕士论文
年 份: 2008年
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内容摘要


本文的工作分为两部分:第一部分:壳聚糖和N-羟基苯并三氮唑相互作用的NMR研究运用溶液1H谱、固体高分辨13C谱以及脉冲梯度场测量自扩散系数等核磁共振技术,研究了壳聚糖(CS)和N-羟基苯并三氮唑(HOBt)的相互作用。得到以下结论:水溶液中的1H谱和固体13C CP/MAS谱实验结果都表明,CS重复单元中2位碳上的-NH2和HOBt唑环上的-OH之间存在较强的氢键作用,HOBt的存在可以促进CS在水溶液中的溶解,使得在水溶液中对CS进行化学改性成为可能;通过测量CS与HOBt混合溶液中HOBt的自扩散系数,进一步表明CS和HOBt之间存在较强的相互作用,根据实验所得自扩散系数计算出高分子的链段与小分子间的结合和解离的平衡常数K。第二部分:CS-g-mPEG/DNA复合物的制备及NMR研究通过接枝共聚的方法将亲水无毒的mPEG-2000链段引入壳聚糖的链段中,改善其水溶性,然后在水溶液中通过静电吸附得到CS-g-mPEG/DNA复合物。合成工作中对原料、中间产物、最终产物的表征主要通过核磁共振技术,辅以红外等分析方法。对所得不同N/P比的CS-g-mPEG/DNA复合物,主要通过红外、动态光散射、凝胶电泳及核磁共振31P DD/MAS谱和13C CP/MAS等技术来研究其复合物形成的过程及其组成部分间相互作用的机理,得出以下结论:(1)成功实现对壳聚糖的改性,通过两步反应制备出水溶性的壳聚糖-接枝-mPEG共聚物(CS-g-mPEG),改性后的壳聚糖溶解度提高到50mg/mlH2O。通过核磁共振等分析方法研究了共聚物的运动性能,结果表明接枝共聚的两相—刚性相的CS与柔性相的mPEG有较好的相容性。(2)CS-g-mPEG与DNA可以形成稳定的复合物,在较低N/P比时,仍存在自由的DNA,凝胶电泳、动态光散射及核磁共振31P谱实验结果都证实了这一结论。结合核磁共振13C谱实验结果来分析,复合物的两组成部分具有良好的相容性,而且随着N/P的增大,体系相容性逐渐提高。

全文目录


摘要  7-9
Abstract  9-13
第一章 前言  13-25
  1.1 核磁共振发展史  13-14
  1.2 固体高分辨核磁共振  14-16
    1.2.1 固体核磁共振的常见技术  14-15
    1.2.2 固体高分辨核磁共振的主要研究对象  15
    1.2.3 固体高分辨核磁共振在高分子研究中的应用  15-16
  1.3 2D-DOSY(Diffusion Ordered NMR Spectrosecopy)  16-20
    1.3.1 自扩散  16-17
    1.3.2 2D-DOSY  17-20
  1.4 本文研究的主要内容  20-22
    1.4.1 NMR在壳聚糖和N-羟基苯并三氮唑相互作用研究中的应用  20-21
    1.4.2 CS-g-mPEG/DNA复合物的制备及NMR研究  21-22
  参考文献  22-25
第二章 壳聚糖和N-羟基苯并三氮唑相互作用的NMR研究  25-38
  2.1 研究背景  25-26
  2.2 原理  26-27
  2.3 实验部分  27-29
    2.3.1 实验材料和样品制备  27
    2.3.2 实验仪器和参数  27-29
  2.4 结果与讨论  29-35
    2.4.1 ~1H-~1H NOESY谱  29-30
    2.4.2 ~1H谱  30-32
    2.4.3 ~(13)C CP/MAS谱  32-33
    2.4.4 自扩散系数的测量及CS/HOBt相互作用的结合常数K的计算  33-35
  2.5 本章小结  35-36
  参考文献  36-38
第三章 CS-g-mPEG/DNA复合物的制备及NMR研究  38-59
  3.1 研究背景  38-40
  3.2 CS-g-mPEG接枝共聚物的制备及表征  40-47
    3.2.1 实验试剂  40
    3.2.2 CS-g-mPEG接枝共聚物的制备  40-41
    3.2.3 CS-g-mPEG接枝共聚物的表征  41-43
    3.2.4 结果与讨论  43-47
  3.3 CS-g-mPEG/DNA复合物的研究  47-55
    3.3.1 实验试剂  47
    3.3.2 复合物的表征  47-48
    3.3.3 结果与讨论  48-55
  3.4 本部分工作小结  55-56
  参考文献  56-59
攻读学位期间学术及科研成果  59-60
后记  60

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 高分子化学(高聚物) > 天然高分子化合物(高聚物)
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