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活性碳纳米管的制备及其应用研究

作　者: 刘博
导　师: 迟伟东
学　校: 北京化工大学
专　业: 材料学
关键词: 碳纳米管 活化处理 形貌 比表面积 比电容量 填充 包覆 磁性能
分类号: TB383.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2008年
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内容摘要


本文对活性碳纳米管的制备及其应用进行了研究。首先,以NaOH、K2CO3、KOH和ZnCl2等碱性活化剂活化处理碳纳米管,研究结果表明:碱随着活化温度的升高,对碳纳米管刻蚀的程度加深,并且同一温度下不同碱表的氧化刻蚀能力也不同,当活化温度低于700℃时,氧化刻蚀能力强弱顺序为:KOH＞NaOH＞K2CO3＞ZnCl2;当活化温度高于700℃时,氧化刻蚀能力强弱顺序为:NaOH＞KOH＞K2CO3＞ZnCl2;综合比表面积和孔径分布数据,得出优化的活化条件为:以KOH为活化剂,碱碳比为7:1,活化温度为750℃,活化时间60min,在此条件下制备的活性碳纳米管比表面积为245.13 m2/g,是原始碳纳米管（13.83 m2/g）的18倍左右,总孔容也达到了0.4198 cc/g,孔径分布明显变宽,微孔和中孔含量增多;并且用它制备的复合材料的吸收峰有一定的宽化趋势,活化碳纳米管/蜂窝板夹层复合材料在6.48～10.88GHz范围内对电磁波的反射率低于-10dB,最大反射率为-22.58dB;活化碳纳米管/环氧涂层复合材料在11.8～14.6GHz范围内对电磁波的反射率低于-10dB,最大反射率为-23.99dB。对浓硝酸、混酸（HNO3和H2SO4）、磷酸活化和二次活化处理碳纳米管进行了研究。浓硝酸和混酸由于具有强的氧化性,都能很好的氧化刻蚀碳纳米管。其中浓硝酸和混在处理时间分别达到16h和4h时,碳纳米管的管壁变得很薄,内径明显变大,随着处理时间的延长,会有大量的碳纳米管发生短切,红外分析的结果表明,经过硝酸和混酸处理的碳纳米管表面会有一些含氧官能团的存在;磷酸由于活化机理的不同,对碳纳米管的活化效果不明显;以KOH为活化剂,对浓硝酸或混酸处理的碳纳米管进行了二次活化,TEM结果表明二次活化处理的碳纳米管出现了很多中空套层结构,这种结构是在单独用酸和碱处理的碳纳米管中很少出现的结构。把不同活化条件的碳纳米管做成钮扣电容器电极,研究结果表明:粘结剂PTFE的用量在10%左右较好;浓硝酸或混酸处理的碳纳米管比电容量随着处理时间的延长都是先增加后减小,硝酸处理10h和混酸处理2h的碳纳米管比电容达到最大,分别为49.38F/g和46.7 F/g;NaOH、K2CO3和KOH在活化温度为750℃,碱碳比为7:1的条件下活化处理的碳纳米管比电容相对于原始碳纳米管（7.2 F/g）都有所增加,其中KOH活化处理的碳纳米管比电容最大,为59.62 F/g。通过五羰基铁的自分解法成功的给碳纳米管填充/包覆了金属Fe及其氧化物Fe3O4,碳纳米管和羰基铁合适的配比为1g:20ml,TEM结果显示填充/包覆的Fe或Fe3O4颗粒比较均匀;Fe或Fe3O4填充/包覆的碳纳米管具有一定的磁性能和磁滞损耗能力,用它作为吸波材料,不仅具有介电损耗,还有磁损耗,因此可能具有很好的吸波性能。

全文目录


摘要  4-6
ABSTRACT  6-17
第一章 文献综述  17-33
  1.1 引言  17
  1.2 碳纳米管概况  17-25
    1.2.1 简介  17
    1.2.2 碳纳米管结构和分类  17-19
    1.2.3 碳纳米管的生长机制  19-20
    1.2.4 碳纳米管的制备方法  20-21
    1.2.5 碳纳米管的提纯  21-22
    1.2.6 碳纳米管的改性  22
    1.2.7 碳纳米管的性能和应用  22-25
      1.2.7.1 碳纳米管的性能  22-24
      1.2.7.2 碳纳米管的应用  24-25
  1.3 碳纳米管的活化研究进展  25-27
  1.4 碳纳米管在电容器方面的应用研究进展  27-28
  1.5 碳纳米管填充和包覆研究进展  28-30
    1.5.1 碳纳米管的填充  28-29
    1.5.2 碳纳米管的包覆  29-30
  1.6 论文选题的立论、目的和意义  30-31
  1.7 论文研究内容  31-33
第二章 碱活化处理碳纳米管研究  33-61
  2.1 引言  33-34
  2.2 实验部分  34-37
    2.2.1 原料  34
    2.2.2 碳纳米管的制备和纯化  34-35
    2.2.3 碱处理碳纳米管  35-36
    2.2.4 Nomex蜂窝板的微波吸收测试样品的制备  36
    2.2.5 碳纳米管/环氧树脂复和涂层制备  36
    2.2.6 碱处理碳纳米管的测试  36-37
      2.2.6.1 比表面积和孔结构测试  36-37
      2.2.6.2 TEM和SEM表征微观形貌  37
      2.2.6.3 X射线衍射  37
      2.2.6.4 电磁参数测定  37
      2.2.6.5 微波吸收性能测试  37
  2.3 结果与讨论  37-56
    2.3.1 不同温度下碱处理碳纳米管活化收率的变化  37-39
    2.3.2 不同温度下碱处理碳纳米管形貌的变化  39-44
    2.3.3 不同温度下碱处理碳纳米管的比表面积、孔结构以及吸附性能  44-52
      2.3.3.1 不同温度下碱处理碳纳米管的比表面积和吸附性能  44-48
      2.3.3.2 不同温度下碱处理碳纳米管孔结构变化  48-50
      2.3.3.3 碱用量对碳纳米管的比表面积、孔结构以及吸附性能影响  50-52
    2.3.4 碱处理碳纳米管晶体结构的变化  52-53
    2.3.5 碱处理碳纳米管活化机理的讨论  53-56
  2.4 碱活化碳纳米管的电磁性能和微波吸收性能  56-60
    2.4.1 KOH活化碳纳米管的电磁性能  56-58
    2.4.2 KOH活化碳纳米管的吸波性能  58-60
  2.5 小结  60-61
第三章 酸处理碳纳米管研究  61-73
  3.1 引言  61
  3.2 实验部分  61-63
    3.2.1 原料  61-62
    3.2.2 浓硝酸处理碳纳米管  62
    3.2.3 混酸处理碳纳米管  62
    3.2.4 磷酸处理碳纳米管  62
    3.2.5 二次活化处理碳纳米管  62
    3.2.6 酸处理碳纳米管测试  62-63
      3.2.6.1 TEM和SEM表征微观形貌  62-63
      3.2.6.2 X射线衍射  63
      3.2.6.3 红外光谱分析  63
  3.3 结果与讨论  63-72
    3.3.1 硝酸和混酸处理碳纳米管  63-69
      3.3.1.1 硝酸和混酸处理碳纳米管收率变化  63-64
      3.3.1.2 硝酸和混酸处理碳纳米管形貌和晶体结构变化  64-68
      3.3.1.3 硝酸和混酸处理碳纳米管IR分析  68-69
    3.3.2 磷酸处理处理碳纳米管收率和形貌变化  69-70
    3.3.3 二次活化处理碳纳米管的收率和形貌变化  70-72
  3.4 小结  72-73
第四章 碱和酸处理碳纳米管在电容器上的应用  73-78
  4.1 引言  73
  4.2 实验部分  73-75
    4.2.1 原料  73-74
    4.2.2 钮扣电容器制备  74
    4.2.3 比电容测量  74-75
  4.3 结果与讨论  75-77
    4.3.1 粘结剂用量对比电容量的影响  75
    4.3.2 酸处理碳纳米管的比电容量  75-76
    4.3.3 碱处理碳纳米管的比电容量  76-77
  4.4 小结  77-78
第五章 碳纳米管填充/包覆Fe和Fe3O_4研究  78-87
  5.1 引言  78
  5.2 实验部分  78-79
    5.2.1 原料  78
    5.2.2 Fe或Fe_3O_4填充/包覆碳纳米管  78-79
    5.2.3 Fe或Fe_3O_4填充/包覆碳纳米管的测试  79
      5.2.3.1 TEM表征微观形貌  79
      5.2.3.2 X射线衍射  79
      5.2.3.3 磁性能测试  79
  5.3 结果与讨论  79-85
    5.3.1 Fe_3O_4填充/包覆碳纳米管研究  79-83
      5.3.1.1 Fe_3O_4填充/包覆碳纳米管形貌分析  79-81
      5.3.1.2 Fe_3O_4填充/包覆碳纳米管的XRD分析  81-82
      5.3.1.3 Fe_3O_4填充/包覆碳纳米管的磁性能分析  82-83
    5.3.2 Fe填充/包覆碳纳米管研究  83-85
      5.3.2.1 Fe填充/包覆碳纳米管形貌分析  83
      5.3.2.2 Fe填充/包覆碳纳米管的XRD分析  83-84
      5.3.2.3 Fe填充/包覆碳纳米管的磁性能分析  84-85
    5.3.3 羰基铁分解填充/包覆碳纳米管过程分析  85
  5.4 小结  85-87
第六章 总结  87-89
参考文献  89-93
致谢  93-94
研究成果及发表的论文  94-95
作者和导师简介  95-96
附件  96-97

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中图分类: > 工业技术 > 一般工业技术 > 工程材料学 > 特种结构材料
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