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超声波辅助共沉淀法制备高温煤气脱硫剂铁酸锌

作　者: 谢燕青
导　师: 米杰
学　校: 太原理工大学
专　业: 高分子化学与物理
关键词: 高温煤气脱硫剂铁酸锌共沉淀超声波
分类号: TQ544
类　型: 硕士论文
年　份: 2008年
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内容摘要

能源问题是当代社会的一个核心问题。中国能源的储量、能源结构、较落后的能源转换方式和运行机制与开发技术等,使中国经济面临重大挑战。洁净煤技术是使煤炭作为一种能源为达到最大潜能的利用而将所释放的污染物控制在最低水平,实现煤的高效、洁净利用的新型技术。我国70%以上的能源依靠煤炭,因此大力发展洁净煤技术有非常重要的意义。煤气净化是其中的重要部分,而高温煤气脱硫又是煤气净化的关键问题之一,高温煤气脱硫剂的研发是非常重要的,受到了广泛的关注。目前,高温煤气脱硫剂的研制与开发已从单金属氧化物逐渐转移到复合金属氧化物上,其中铁酸锌脱硫剂由于兼备了氧化锌和氧化铁二者的优势,具有高脱硫精度、高硫容和高反应活性,而成为最具代表性的复合金属氧化物脱硫剂。本论文研究了在超声波作用下共沉淀得到铁酸锌前驱体,焙烧得到脱硫剂的活性组分铁酸锌,所得的铁酸锌基本形成了尖晶石结构。进而以铁酸锌为脱硫剂的活性组分,用高岭土作为结构助剂制备了高温煤气脱硫剂铁酸锌。通过XRD和SEM等测试手段对脱硫剂进行物性表征,实验结果表明,焙烧温度、焙烧时间对铁酸锌的晶粒大小和脱硫性能有较大影响。并在固定床反应器中模拟煤气气氛下进行了脱硫剂的脱硫和再生过程的研究,得到如下结论:1.用超声波辅助共沉淀法制备铁酸锌是可行的,所制备得到的铁酸锌脱硫剂是一种性能优良的高温煤气脱硫剂。2.欲获得较高硫容的ZnFe₂O₄脱硫剂,活性组份含量应选在35%左右,加入少量淀粉有利于提高脱硫剂的活性。3.在超声波共沉淀过程中得到组分均匀,颗粒细小的铁酸锌前驱体,在马弗炉煅烧下形成了晶形完整的尖晶石结构。得到的铁酸锌晶粒大小较均匀,粒径范围在40到80nm,晶粒呈球形。4.用超声波辅助共沉淀制备的铁酸锌与常规方法制备的铁酸锌相比,前者的晶相更完整,晶体粒子更为均匀。表明超声波对铁酸锌晶体的结构生成有明显的促进作用。5.采用超声波辅助共沉淀法得到的铁酸锌高温煤气脱硫剂在固定床脱硫反应中表现出较稳定的脱硫性能,当进口H₂S浓度为3023ppm时,出口浓度保持在30ppm左右,脱硫过程较稳定。6.在固定床硫化实验中表明,较优的脱硫剂的脱硫效率在99%以上,具有较高的脱硫效率。

全文目录

摘要  3-5
ABSTRACT  5-11
第一章文献综述及课题选择  11-35
  1.1 课题研究背景  11-12
  1.2 国内外高温煤气脱硫剂简介  12-18
    1.2.1 单金属氧化物  13-16
    1.2.2 复合金属氧化物  16-18
  1.3 脱硫剂工作温区的选择  18-19
  1.4 铁酸锌脱硫剂的研究现状  19-23
    1.4.1 活性组分铁酸锌的制备  20
    1.4.2 粘结剂的影响  20
    1.4.3 造孔剂的影响  20
    1.4.4 助剂的影响  20-21
    1.4.5 ZnO和Fe_2O_3摩尔比  21
    1.4.6 铁酸锌的还原硫化  21-22
    1.4.7 铁酸锌脱硫剂的再生  22-23
  1.5 高温煤气脱硫过程中存在的问题  23-25
    1.5.1 脱硫剂的粉化  23-24
    1.5.2 高温煤气脱硫反应器  24
    1.5.3 还原对硫化反应的影响  24-25
    1.5.4 脱硫过程中副反应的影响  25
  1.6 我国高温煤气脱硫剂研究进展  25-26
  1.7 超声波在催化合成中的应用  26-28
    1.7.1 超声波的作用机理  27-28
  1.8 本文研究的主要内容  28-31
    1.8.1 脱硫剂工作温区及性能  28-29
    1.8.2 高温煤气脱硫剂  29-31
  参考文献  31-35
第二章实验装置用分析过程  35-40
  2.1 实验仪器  35-36
    2.1.1 超声波实验装置  35
    2.1.2 马弗炉  35
    2.1.3 脱硫剂固定床活动性评价装置  35-36
    2.1.4 温度和流量调节  36
  2.2 实验所用的分析仪器  36-37
    2.2.1 X射线衍射法(X-ray Diffraction.XRD)  36-37
    2.2.2 扫描电镜(SEM)  37
    2.2.3 孔容及比表面、机械强度  37
  2.3 实验条件的选取  37-38
  2.4 实验所用气体的配制和分析方法  38-40
    2.4.1 硫化氢气体的配制  38
    2.4.2 进口硫化氢气体的检测  38-39
    2.4.3 出口气体的检测  39-40
第三章铁酸锌脱硫剂的制备  40-52
  3.1 脱硫剂的制备方法  40-41
  3.2 脱硫剂制备的影响因素  41-44
    3.2.1 加料方式  41-42
    3.2.2 共沉淀温度  42
    3.2.3 共沉淀pH值  42
    3.2.4 共沉淀滴定速度  42
    3.2.5 沸腾  42
    3.2.6 滤饼的干燥  42-43
    3.2.7 粒度  43
    3.2.8 加水量  43
    3.2.9 捏合周期  43
    3.2.10 活性组份的焙烧温度  43-44
    3.2.11 成型后的焙烧温度  44
  3.3 铁酸锌脱硫剂的制备过程  44-48
    3.3.1 共沉淀剂的选择  44
    3.3.2 粘结剂  44-45
    3.3.3 造孔剂  45
    3.3.4 润滑剂  45
    3.3.5 实验方法  45-46
    3.3.6 实验步骤  46-48
  3.4 脱硫剂的性能测试  48-51
  参考文献  51-52
第四章超声波辅助共沉淀法制备铁酸锌及其表征  52-62
  4.1 超声波的作用  53-54
  4.2 铁酸锌的XRD表征  54-58
    4.2.1 XRD图谱对比分析  54-55
    4.2.2 相同温度,不同时间下焙烧对铁酸锌纳米粒子的影响  55-57
    4.2.3 相同时间,不同温度下焙烧对铁酸锌纳米粒子的影响  57-58
  4.3 铁酸锌的SEM图  58-60
    4.3.1 对常规共沉淀和采用超声波共沉淀所制备铁酸锌SEM对照  58
    4.3.2 相同温度、不同时间焙烧下铁酸锌纳米粒子的电镜图  58-59
    4.3.3 相同时间,不同温度下焙烧铁酸锌纳米粒子的电镜图  59-60
  小结  60-61
  参考文献  61-62
第五章铁酸锌脱硫剂的活性评价  62-70
  5.1 固定床反应实验过程  63
    5.1.1 固定床反应装置  63
    5.1.2 脱硫剂的化学成份及物性参数  63
  5.2 脱硫剂的活性评价指标  63-64
  5.3 实验结果与讨论  64-67
    5.3.1 硫化部分  64-66
    5.3.2 再生部分  66-67
  小结  67-69
  参考文献  69-70
第六章结论与建议  70-72
  6.1 结论  70
  6.2 建议  70-72
致谢  72-73
攻读硕士学位期间发表的学术论文  73

超声波辅助共沉淀法制备高温煤气脱硫剂铁酸锌

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