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W/O反相微乳技术合成窄带系硫化物纳米晶
作 者: 许志玲
导 师: 刘美英
学 校: 辽宁师范大学
专 业: 无机化学
关键词: 硫化银 二硫化钼 硫化镉 反相微乳法 半导体纳米材料
分类号: TB383.1
类 型: 硕士论文
年 份: 2011年
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内容摘要
过渡金属硫化物MoS2、PdS、Ag2S、Bi2S3和In2S3等具有较窄的能带系、高的光吸收系数及良好的化学稳定性,可以作为贵金属替代物用于光催化制氢领域,并显示了潜在的应用前景。采用纳米制备技术,制备形貌和尺寸可控的硫化物纳米晶,研究纳米晶晶面取向对电子传输的影响是非常值得的研究方向。本文在硫化物纳米晶的合成及光学性质方面进行了大量探索,取得以下主要研究成果:通过对不同微乳体系稳定性及增溶性的尝试和研究,本文选用TX-100/环己烷/正己醇/水反相微乳体系,以TAA (硫代乙酰胺)为硫源、AgNO3为银源,并在反应体系中加入六齿配体EDTA(乙二胺四乙酸)以调控Ag+的释放速度,在室温条件下合成了高晶化度、直径为2550 nm、长达数微米的蠕虫状Ag2S纳米晶。其紫外-可见吸收光谱显示该纳米晶在290 nm处呈现强吸收,与体相Ag2S(1240nm)相比,其吸收边发生了明显的蓝移,表明蠕虫状Ag2S纳米晶具有明显的量子尺寸效应。而且,通过调控微乳体系中ω0 (水与表面活性剂物质的量浓度之比)、Ag+与EDTA的物质的量的比、陈化时间等可以实现对产物尺寸和形貌的调控。采用TX-100/环己烷/正己醇/水反相微乳体系,以四硫代钼酸铵为前驱体,盐酸羟胺为还原剂,合成了直径为2060 nm的MoS2纳米晶,该MoS2纳米晶能够在微乳条件下自组装成长达数微米的链式结构。其紫外-可见吸收光谱显示该链式MoS2纳米晶分别在276 nm紫外区处出现一强吸收带和400 nm左右出现一宽的较弱吸收带,与其体相2H-MoS2 (1040 nm)相比,其吸收边发生了明显的蓝移,表明MoS2链具有明显的量子尺寸效应,这归因于MoS2纳米晶的纳米尺寸和链式形貌。本文还对用水热微乳法合成CdS纳米材料及CdS/Ag2S的复合纳米材料做了一些尝试性的实验。实验结果表明水热微乳法是一种在较低温度下制备纯六方相CdS纳米晶较有效的方法。
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全文目录
摘要 3-4 Abstract 4-8 1 绪论 8-23 1.1 半导体纳米材料的研究进展 8-15 1.1.1 半导体纳米材料的特性 8-10 1.1.2 半导体纳米材料的制备 10-12 1.1.3 金属硫化物半导体纳米材料在光催化方面的应用 12-13 1.1.4 金属硫化物作为助催化剂对半导体光催化性能的影响 13-15 1.2 微乳液技术制备半导体纳米材料 15-22 1.2.1 反相微乳技术制备纳米材料的特性 16-17 1.2.2 反相微乳法合成纳米材料的影响因素 17-20 1.2.3 反相微乳法在制备金属硫化物半导体纳米材料的应用 20-22 1.3 论文选题意义及目的 22-23 2 微乳体系的配制 23-28 2.1 实验部分 23-27 2.1.1 主要化学试剂及仪器 23 2.1.2 CTAB/正丁醇/正辛烷/水微乳体系 23-25 2.1.3 Triton X-100/环己烷/正己醇/水微乳体系 25-27 2.2 小结 27-28 3 反相微乳法合成蠕虫状纳米材料Ag_2S(硫化银) 28-37 3.1 实验部分 28-30 3.1.1 主要化学试剂及仪器 28-29 3.1.2 蠕虫状纳米Ag_2S 的制备 29-30 3.1.3 产物测试仪器及条件 30 3.2 结果与讨论 30-36 3.2.1 不同硫源对产物晶相及形貌的影响 30-32 3.2.2 不同配体对产物形貌的影响 32 3.2.3 陈华时间对产物形貌的影响 32-33 3.2.4 ω_0 对产物形貌的影响 33-34 3.2.5 配体EDTA 的用量对产物形貌的影响 34-35 3.2.6 紫外-可见光谱 35-36 3.3 小结 36-37 4 反相微乳法合成链状结构纳米材料MoS_2(二硫化钼) 37-47 4.1 实验部分 37-40 4.1.1 主要化学试剂和仪器 37-38 4.1.2 链状纳米MoS_2 的制备 38-40 4.1.3 产物测试仪器及条件 40 4.2 结果与讨论 40-46 4.2.1 水热微乳处理对产物晶相的影响 40-41 4.2.2 退火温度及酸度对产物晶相的影响 41-42 4.2.3 退火温度及酸度对产物形貌的影响 42-43 4.2.4 ω_0 值对产物形貌的影响 43-44 4.2.5 陈华时间对产物形貌的影响 44-45 4.2.6 紫外-可见光谱 45-46 4.3 小结 46-47 5 水热微乳法制备纳米CdS 及CdS/Ag_2S 的探索性研究 47-54 5.1 实验部分 47-50 5.1.1 主要化学试剂与仪器 47-48 5.1.2 微乳法及水热微乳法制备CdS 纳米材料 48-49 5.1.3 CdS/Ag_2S 纳米复合材料的制备 49 5.1.4 产物测试仪器及条件 49-50 5.2 结果与讨论 50-53 5.2.1 水热微乳法对产物CdS 物相的影响 50-51 5.2.2 水热微乳法对CdS 产物形貌的影响 51 5.2.3 CdS/Ag_2S 纳米复合材料的初步实验结果 51-53 5.3 小结 53-54 结论 54-55 参考文献 55-63 攻读硕士学位期间发表学术论文情况 63-64 致谢 64
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中图分类: > 工业技术 > 一般工业技术 > 工程材料学 > 特种结构材料
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