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废旧锂离子电池中有色金属资源化回收利用研究

作 者: 陈亮
导 师: 唐新村
学 校: 中南大学
专 业: 有机化学
关键词: 废旧锂离子电池 浸出 溶剂萃取 草酸钴 回收
分类号: TM912
类 型: 硕士论文
年 份: 2011年
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内容摘要


锂离子电池自1991年实现商业化以来,以其具有能量密度大、重量轻、寿命长且无记忆性等诸多优点,被广泛应用于移动电话,笔记本电脑和照相机等便携式电子设备中。随着锂离子电池广泛的应用,产生了大量的废旧锂离子电池,如何实现废旧锂离子电池中有色金属资源综合循环回收,已成为社会关注的热点问题。本文针对湘潭某厂收购的废旧锂离子电池自身特点,提出采用物理擦洗-稀酸搅拌浸出的方法分离集流体与活性物质,活性物质经煅烧除碳后采用H2SO4+H2O2为浸出剂对其浸出,浸出液采用N902萃取分离铜-黄钠铁矾法除铁-碳酸氢铵沉铝~P204深度除杂~P507钻镍分离-草酸铵沉钻的工艺进行分离与提纯。采用物理擦洗-稀酸搅拌浸出的方法可以实现电极活性物质与集流体的高效分离,铝箔和铜箔可直接作为产品回收;采用高温煅烧能完全除掉活性物质中的碳。采用H2SO4+H2O2浸出煅烧后的活性物质,通过考察反应时间、温度、硫酸浓度、双氧水用量和液-固比对钴、镍、锰浸出率的影响,确定最优工艺。实验结果证明,在最优工艺条件下,钴、镍、锰的浸出率分别达到97%、98%、96%。采用N902萃取分离铜,通过单因素实验,确定了最佳的萃取与反萃工艺,铜的萃取率达到了99.5%;采用黄钠铁矾法除铁工艺,铁渣中钻含量低,铁的除去率99.9%;采用碳酸氢铵除铝,溶液中铝的脱除率接近98%,钻的损失率小于2%。采用溶剂萃取法进行了溶液的深度除杂以及钴镍的深度分离,深度除杂选择萃取剂为P204,通过对水相平衡pH值、相比、洗涤级数、反萃酸度的考察,确定了深度除杂段萃取与反萃的最佳工艺,实验结果证明在最优工艺条件下,萃取剂P204对钴镍溶液的深度净化效果好;采用P507进行钴镍分离,实验证明,钴镍的分离效果好,为制备高纯钴化合物提供了条件;最后,采用草酸铵从反萃液中沉淀钴。整个流程方法简便,最终产品草酸钴的纯度不低于99%。该工艺为工业化生产实践提供了技术方案。

全文目录


摘要  3-4
ABSTRACT  4-8
第一章 文献综述  8-23
  1.1 锂离子电池概述  8-11
    1.1.1 锂离子电池的特点及工作原理  8-9
    1.1.2 锂离子电池的结构组成  9-10
    1.1.3 锂离子电池正极材料研究进展  10-11
  1.2 废旧锂离子电池回收  11-21
    1.2.1 锂离子电池的使用现状  11
    1.2.2 废旧锂离子电池的危害及其回收的意义  11-12
    1.2.3 国内外废旧锂离子电池的回收现状  12-21
  1.3 本论文的研究目的、内容和意义  21-23
    1.3.1 研究目的和内容  21-22
    1.3.2 创新点  22-23
第二章 废旧锂离子池中活性物质的分离及浸出过程研究  23-35
  2.1 引言  23
  2.2 实验试剂与仪器  23-24
    2.2.1 实验试剂  23
    2.2.2 实验仪器  23-24
  2.3 实验原理与流程  24-26
  2.4 活性物质与集流体的分离  26-27
  2.5 浸出前活性物质的预处理  27-30
    2.5.1 活性物质的热重分析  27-28
    2.5.2 活性物质的煅烧  28
    2.5.3 活性物质的XRD分析  28-29
    2.5.4 活性物质中金属含量的测定  29-30
  2.6 还原酸浸  30-35
    2.6.1 实验原理  30-31
    2.6.2 反应温度和时间对浸出过程的影响  31-32
    2.6.3 硫酸浓度对浸出过程的影响  32
    2.6.4 双氧水加入量对浸出过程的影响  32-33
    2.6.5 液固比加入量对浸出过程的影响  33-34
    2.6.6 最佳浸出条件组合实验  34-35
第三章 浸出液的分离与净化  35-59
  3.1 引言  35
  3.2 实验试剂与仪器  35-36
    3.2.1 实验试剂  35-36
    3.2.2 实验仪器  36
  3.3 净化工艺流程图  36-37
  3.4 铜的萃取  37-43
    3.4.1 溶剂萃取基本原理  37-38
    3.4.2 铜的萃取化学  38-40
    3.4.3 N902对铜的萃取  40-42
    3.4.4 硫酸反萃  42-43
  3.5 黄钠铁矾法除铁  43-45
    3.5.1 实验基本原理  43-44
    3.5.4 萃余液的除铁  44-45
  3.6 沉淀净化法除铝  45-46
    3.6.1 沉淀净化法的基本原理  45-46
    3.6.2 碳酸氢铵除铝  46
  3.7 P204萃取深度除杂  46-51
    3.7.1 P204萃取过程的基本原理  46-49
    3.7.2 P204的萃取与反萃  49-51
  3.8 P507萃取分离钴镍  51-55
    3.8.1 P507萃取过程的基本原理  51-52
    3.8.3 P507的萃取与反萃  52-55
  3.9 草酸铵沉钴  55-59
第四章 结论  59-61
参考文献  61-69
致谢  69-70
攻读学位期间的研究成果  70

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中图分类: > 工业技术 > 电工技术 > 独立电源技术(直接发电) > 蓄电池
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