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聚乙烯醇/聚氨酯共混纳米纤维膜的制备及荧光改性
作 者: 顾明波
导 师: 戴礼兴
学 校: 苏州大学
专 业: 材料学
关键词: 聚乙烯醇 聚氨酯 静电纺丝 纳米纤维膜 荧光改性
分类号: TB383.2
类 型: 硕士论文
年 份: 2011年
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内容摘要
本文首先采用双喷丝头静电纺丝工艺制备聚乙烯醇(PVA)/聚氨酯(PU)共混纳米纤维膜,采用正交试验设计方法(L9(3)3)来确定最佳纺丝条件。采用Pechini法等合成了多种无机荧光化合物,同时通过Knoevenagel缩合反应合成了一种有机荧光化合物,分别将这些荧光化合物掺杂到纺丝液中,通过静电纺丝工艺制备荧光化合物/PVA/PU共混纳米纤维膜,实现对PVA/PU共混纳米纤维膜的荧光改性。具体研究内容包括:分析双喷丝头静电纺丝过程中接收距离、电压和喷丝头间距对电纺纤维形态结构的影响并确定最佳电纺条件,对该实验条件下制得的PVA/PU共混纳米纤维膜进行了一系列测试(微观形貌、热稳定性、力学性能和亲水性能);采用扫描电镜、X-射线衍射、荧光光谱分析和衰减寿命测试等方法对实验合成的系列无机纳米荧光粉颗粒的微观形貌、发光效果和荧光寿命进行表征;采用核磁、红外、紫外吸收光谱、荧光发射光谱和反射率曲线对实验合成的有机荧光染料进行表征,研究其发光性能;将无机纳米荧光粉和有机荧光染料分别掺杂到纺丝液中电纺制得荧光化合物/PVA/PU共混纳米纤维膜,研究所得纤维的微观形貌及发光性能。实验得出以下主要结论:(1)用双喷丝头静电纺丝工艺制备PVA/PU共混纳米纤维膜时,影响纤维直径大小的主要因素为接收距离,影响纤维直径分布的主要因素为喷丝头间距,该体系的最佳电纺条件选择为接收距离20cm、电压18kV、喷丝头间距4cm。该最佳实验条件下制得的PVA/PU共混纳米纤维膜体现了PVA、PU组分各自的优点。具有良好的热稳定性;力学性能测试显示PVA/PU共混纳米纤维膜具有比PVA更好的韧性和比PU更好的强度;吸水率和接触角测试均显示PVA/PU共混纳米纤维膜具有良好的亲水性能。(2)Pechini法合成的Eu6WO12、La6WxMo1-xO12:Eu3+和LaBO3:Eu3+红色纳米荧光粉颗粒直径较小而且分布均匀,而Pechini法合成的LaBO3:Ce3+蓝色纳米荧光粉和LaBO3:Tb3+绿色纳米荧光粉颗粒相对较粗且形状不规则;从激发和发射光谱来看,它们的发光效果都很明显。将充分分散后的Eu6WO12、La6WO12:Eu3+、La6MoO12:Eu3+和LaBO3:RE3+体系纳米荧光粉掺杂到纺丝液中,电纺制得无机荧光粉/PVA/PU共混纳米纤维膜;扫描电镜结果显示无机荧光粉末的掺入对电纺纤维形貌略有影响;但纤维膜的荧光发射光谱与其中掺杂的无机荧光纳米粉末的发射光谱基本一致,结果证实Eu6WO12、La6WxMo1-xO12:Eu3+和LaBO3:RE3+体系无机纳米荧光粉可以成功的混纺到PVA/PU共混纳米纤维膜中,起到荧光改性的作用。(3)成功合成了反式-4-[对-(N,N-二乙醇胺)苯乙烯基]-N-丁基吡啶溴化盐有机荧光化合物(DHEASPBr-C4),该化合物在水溶剂中的紫外特征吸收峰的位置为458nm处,单光子荧光发射峰(激发波长为458nm)的位置为595nm,证明该化合物是一种红色荧光染料。将DHEASPBr-C4掺杂到纺丝液中,电纺可以制得DHEASPBr-C4/PVA/PU共混纳米纤维膜,测试结果表明DHEASPBr-C4的掺入对纤维膜的均一性略有影响,但纤维膜的荧光效果较为明显。
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全文目录
中文摘要 4-6 Abstract 6-11 第一章 绪论 11-23 1.1 纳米纤维概述 11-13 1.1.1 纳米纤维的定义 11 1.1.2 静电纺丝 11-13 1.1.2.1 静电纺丝的原理 12 1.1.2.2 静电纺丝的装置 12 1.1.2.3 静电纺丝的影响因素 12-13 1.1.3 纳米纤维的性能及应用 13 1.2 聚乙烯醇、聚氨酯的性能及应用 13-15 1.2.1 聚乙烯醇的性能及应用 13-14 1.2.1.1 聚乙烯醇的性能 13-14 1.2.1.2 聚乙烯醇的应用 14 1.2.2 聚氨酯的性能及应用 14-15 1.2.2.1 聚氨酯的性能 14 1.2.2.2 聚氨酯的应用 14-15 1.2.3 聚乙烯醇/聚氨酯共混材料的研究 15 1.3 荧光纤维 15-17 1.3.1 稀土化合物掺杂改性纤维 16 1.3.2 有机荧光染料改性纤维 16-17 1.4 课题研究的内容和意义 17-18 1.4.1 课题研究内容 17-18 1.4.2 课题研究意义 18 参考文献 18-23 第二章 聚乙烯醇/聚氨酯共混纳米纤维膜的制备及表征 23-41 2.1 前言 23-24 2.2 实验部分 24-27 2.2.1 实验原料 24 2.2.2 实验仪器 24 2.2.3 实验步骤 24-27 2.2.3.1 正交试验设计 24-25 2.2.3.2 纺丝液的制备 25 2.2.3.3 PVA/PU 共混纳米纤维膜的制备 25-26 2.2.3.4 测定纺丝液的性质及PVA/PU 共混纳米纤维膜的组成 26-27 2.2.4 测试与表征 27 2.3 结果与讨论 27-35 2.3.1 静电纺丝条件的确定 27-30 2.3.2 热力学性能 30-31 2.3.3 力学性能 31-32 2.3.4 热处理对纤维结构的影响 32-34 2.3.5 亲水性能 34-35 2.4 本章小结 35-36 参考文献 36-41 第三章 无机荧光化合物改性聚乙烯醇/聚氨酯共混纳米纤维膜 41-70 3.1 前言 41-42 3.2 实验部分 42-45 3.2.1 实验原料 42-43 3.2.2 实验仪器 43 3.2.3 实验步骤 43-45 3.2.3.1 无机纳米荧光粉的制备 43-45 3.2.3.2 无机荧光粉/PVA/PU 共混纳米纤维膜的制备 45 3.2.4 测试与表征 45 3.3 结果与讨论 45-65 3.3.1 无机纳米荧光粉末的表征 45-61 3.3.1.1 Eu_6WO_(12) 45-49 3.3.1.2 La_6W_xMo_(1-x)O_(12):Eu~(3+)体系(x=1, 0.8, 0.6, 0.4, 0.2, 0) 49-54 3.3.1.3 LaBO_3:RE~(3+)(RE=Eu, Ce, Tb) 54-61 3.3.2 无机荧光粉/PVA/PU 共混纳米纤维膜的表征 61-65 3.3.2.1 Eu_6WO_(12) 61-62 3.3.2.2 La_6W_xMo_(1-x)O_(12):Eu~(3+)(x=1, 0) 62-63 3.3.2.3 LaBO_3:RE~(~(3+))(RE=Eu, Ce, Tb) 63-65 3.4 本章小结 65-66 参考文献 66-70 第四章 有机荧光化合物改性聚乙烯醇/聚氨酯共混纳米纤维膜 70-81 4.1 前言 70 4.2 实验部分 70-74 4.2.1 实验原料 70-71 4.2.2 实验仪器 71-72 4.2.3 实验步骤 72-74 4.2.3.1 有机荧光染料DHEASPBr-C_4 的合成 72-73 4.2.3.2 DHEASPBr-C_4/PVA/PU 共混纳米纤维膜的制备 73-74 4.2.4 测试与表征 74 4.3 结果与讨论 74-79 4.3.1 有机荧光染料DHEASPBr-C_4 的表征 74-77 4.3.1.1 红外光谱分析 74-75 4.3.1.2 核磁分析 75-76 4.3.1.3 紫外吸收光谱与荧光发射光谱 76-77 4.3.1.4 发光的色度 77 4.3.2 DHEASPBr-C_4/PVA/PU 共混纳米纤维膜的表征 77-79 4.3.2.1 扫描电子显微镜(SEM) 77 4.3.2.2 反射率曲线 77-78 4.3.2.3 荧光发射光谱 78-79 4.4 本章小结 79 参考文献 79-81 第五章 全文总结 81-83 攻读硕士期间发表的论文 83-84 致谢 84-85
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中图分类: > 工业技术 > 一般工业技术 > 工程材料学 > 特种结构材料
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