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水热合成稀土掺杂BaTiO_3粉体制备

作　者: 何英
导　师: 王平
学　校: 江西理工大学
专　业: 大地测量学与测量工程
关键词: 水热合成 钛酸钡 掺杂 陶瓷工艺
分类号: TB383.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2007年
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内容摘要


BaTiO3电子陶瓷材料是最具代表性、研究最活跃、在军事电子及民用电器方面应用价值很高的电子陶瓷材料之一,是介电陶瓷与半导体陶瓷的基础材料。而传统的固相反应法合成的BaTiO3粉体由于粒径较大,其陶瓷制品的性能远不能满足在精密器件中的要求,因此采用先进的方法制备优质的BaTiO3粉体成为当前人们研究的重点和热点。本文用水热法以BaCl2·2H2O和TiCl4为原料,NaOH为矿化剂,制得了四方相的BaTiO3超细粉体,利用XRD, SEM, TG–DTA等手段对所得粉体的晶相组成、晶粒度、晶粒形貌等进行了分析。讨论了反应原料Ba/Ti摩尔比、矿化剂浓度、水热反应温度、反应时间对产物的影响。通过正交实验表明:当钡钛摩尔比为1.6,NaOH浓度过量1.5mol/L,温度为230oC,反应时间为12h时,获得的高纯四方相BaTiO3超细粉体粒径最小（85nm）。对水热法制备掺Dy或La的BaTiO3超细粉体进行了研究。实验表明: （1）在实验掺杂的范围内（W（Ln2O3）%:0.2～1.2）,Dy或La分别固溶到BaTiO3晶格中,在BaTiO3单相中没有出现第二相。微量Dy掺杂时,发生Ba位取代,掺杂量较高时,部分Dy3+占据Ti4+的位置。由于La3+半径与Ba2+半径相近,大部分La3+进入晶格取代了Ba2+;（2） Dy2O3掺杂量为0.6wt%时,晶粒内部缺位浓度最低,能有效控制晶粒的生长。烧结成瓷后,晶粒尺寸约为400nm,介电常数为4700;而当La2O3为0.8wt%时,晶格常数达到最大值,介电常数达到4879。最后对陶瓷的制备工艺做了进一步研究,探讨了造粒、压片、排胶、烧结、被银与烧渗银浆过程中的影响因素,确立了合理的工艺条件,使制备的陶瓷达到了预期B4–252的性能（εr: 2400～2800;tgδ≤1.5×10-2）。

全文目录


摘要  4-5
Abstract  5-7
第一章 文献综述  7-23
  1.1 钛酸钡材料简述  7-17
    1.1.1 电子陶瓷与钛酸钡  7-8
    1.1.2 钛酸钡结构、性能  8-11
    1.1.3 钛酸钡主要制备方法  11-17
  1.2 BaTiO_3掺杂改性和发展方向  17-21
    1.2.1 掺杂BaTiO_3的分类  18-19
    1.2.2 掺杂BaTiO_3的制备方法  19
    1.2.3 掺杂的作用  19-20
    1.2.4 掺杂对晶粒生长的影响  20-21
    1.2.5 掺杂对极化的影响  21
  1.3 本论文研究目的和内容  21-23
第二章 实验部分  23-29
  2.1 实验原料与设备  23-24
  2.2 实验工艺  24-25
    2.2.1 BaTiO_3超细粉体的水热合成  24-25
    2.2.2 BaTiO_3陶瓷样品的制备  25
  2.3 样品结构及性能表征  25-29
    2.3.1 X 射线衍射分析  25-26
    2.3.2 差热–热重分析  26
    2.3.3 扫描电镜分析  26
    2.3.4 电性能测试  26-29
第三章 BaTiO_3超细粉体水热合成与表征  29-38
  3.1 实验部分  29-30
    3.1.1 反应机理  29-30
    3.1.2 样品制备与表征  30
  3.2 结果与讨论  30-37
    3.2.1 钡钛摩尔比对产物的影响  30-32
    3.2.2 NaOH 浓度对产物的影响  32-33
    3.2.3 水热反应时间对产物的影响  33-35
    3.2.4 水热反应温度的影响  35-36
    3.2.5 正交实验  36-37
  3.3 本章小结  37-38
第四章 水热法制备稀土元素掺杂BaTiO_3粉体及表征  38-50
  4.1 实验部分  38-40
    4.1.1 样品制备  38-40
    4.1.2 测试与表征  40
  4.2 结果与讨论  40-49
    4.2.1 镝、镧的掺杂量与存在形式  40-43
    4.2.2 镝、镧掺杂对显微结构的影响  43-47
    4.2.3 镝、镧掺杂对BaTiO_3电性能的影响  47-49
  4.3 本章小结  49-50
第五章 BaTiO_3陶瓷工艺过程影响因素  50-60
  5.1 造粒、压片过程中的影响因素  50-51
  5.2 排胶过程中的影响因素  51-53
  5.3 烧结过程中的影响因素  53-57
  5.4 被银与烧渗银浆过程中的影响因素  57-58
  5.5 本章小结  58-60
第六章 结论  60-61
致谢  61-62
攻读硕士学位期间发表和拟发表的论文  62-63
参考文献  63-68

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中图分类: > 工业技术 > 一般工业技术 > 工程材料学 > 特种结构材料
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