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室温球磨固相化学反应法制备超细稀土荧光粉及荧光性能的研究

作　者: 李艳
导　师: 朱达川
学　校: 四川大学
专　业: 纳米材料与纳米技术
关键词: 固相化学反应超细稀土荧光粉荧光效应发光机制
分类号: TN104.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2007年
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内容摘要

稀土荧光材料由于具有丰富的能级和4f电子的跃迁特性而得到广泛的应用。目前,稀土荧光材料的制备方法仍以高温固相反应法和液相沉淀法为主,难以达到满意的质量和粒度,从而限制了其应用。所以,近年来将超细化技术应用在稀土荧光材料的制备方面成为关注的热点。本课题采用室温球磨固相化学反应法,制备超细Y₂O₃、Y₂O₃:Eu³⁺红色荧光粉和BaMgAl10O17:Eu²⁺蓝色荧光粉的基质材料BaMgAl10O17,借鉴表面扩散法对蓝粉中的铕进行掺杂后,将其用活性碳还原后得到BaMgAl10O17:Eu²⁺。本课题还研究了表面活性剂对荧光粉粒度和形貌的影响。用示差热-热重（DTA-TG）确定前驱体的热分解温度,X射线粉末衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、动态激光粒度仪和荧光光谱等分析手段对产物进行表征,然后分析荧光粉的发光机制。研究结果表明:1、以草酸和碳酸铵为配体,在机械球磨的作用下,分别与硝酸钇进行固相化学反应,制得草酸钇和碳酸钇前驱体,将前驱体在热分解温度下煅烧后得到氧化物粉体。XRD和SEM分析表明两种配体所制得产物都是Y₂O₃,颗粒呈球形状,分布均匀。紫外光谱分析结果表明超细氧化钇对UVB和UVA都有较强的反射。2、以Y（NO3）3.6H2O和Eu2O3为原料,草酸为配体,球磨后得到前驱体,XRD分析表明将其在700℃煅烧后就可得到体心立方结构的Y₂O₃:Eu³⁺粉体。SEM和粒径分析表明粉体颗粒分布均匀,呈球形状,粒径集中在164nm～396nm。在250nm处,Y₂O₃:Eu³⁺有一以此为中心的宽激发带,对应Eu³⁺和O2-的电荷迁移带吸收,激发电荷迁移态明显红移,最强的5D0→7F2跃迁位于618nm处。一定范围内,Y₂O₃:Eu³⁺的发光强度随Eu³⁺浓度增加而增大,当Eu³⁺浓度到一定值时,发光强度反而下降,实验结果显示最佳掺入量为8%。Y₂O₃:Eu³⁺的发光强度随着煅烧温度的升高而增加,当煅烧温度达到1100℃时,发光强度增加很小,基本趋于不变。3、采用室温球磨固相化学反应法和表面扩散法制备蓝色荧光粉,XRD分析表明将球磨固相反应制得的前驱体在1200℃煅烧后得到BaMgAl10O17基质材料。SEM和粒径分析表明所得荧光粉呈规则的球形颗粒状,粒径集中在342nm～531nm。在255nm和330nm处,BaMgAl10O17:Eu²⁺均出现了宽带吸收峰,都属于Eu²⁺的4f-5d跃迁吸收带,在255nm紫外激发下,最大发射峰值位于450nm处,属于Eu²⁺的4f65d→4f7（8S7/2）宽带允许跃迁。BaMgAl10O17:Eu²⁺的发光强度随Eu²⁺浓度增加而增大,当Eu²⁺浓度到一定值时,发光强度反而下降,实验结果显示最佳掺入量为10%。4、在制备超细荧光粉过程中,研究了表面活性剂对粉体形貌、分散性及粒度的影响,对加与不加表面活性剂制得的粉体作了对比评价。结果表明:在反应体系中加入合适的表面活性剂,所得荧光粉体的粒度更细,颗粒形貌规则,分散性好。因此表面活性剂可以有效提高产物的分散度和分布均匀性,改善粒子的形貌,降低粉体的粒度。

全文目录

摘要  2-4
Abstract  4-11
第一章绪论  11-33
  1.1 稀土荧光材料概述  11-19
    1.1.1 稀土荧光材料的发展  11-12
    1.1.2 稀土荧光材料的发光过程及机理  12-14
    1.1.3 稀土荧光材料的分类  14-15
    1.1.4 稀土荧光材料的优点  15-16
    1.1.5 稀土荧光材料的应用  16-18
    1.1.6 稀土荧光材料的发展趋势  18-19
  1.2 超细稀土荧光材料的研究综述  19-26
    1.2.1 超细稀土红色荧光粉的研究概述  19-23
    1.2.2 超细稀土蓝色荧光粉的研究概述  23-26
  1.3 室温球磨固相化学反应法  26-28
    1.3.1 概况  26-27
    1.3.2 反应原理  27-28
  1.4 本研究的目的和选题意义  28-31
    1.4.1 研究目的  28-30
    1.4.2 选题意义  30-31
  1.5 本研究的主要内容  31-33
第二章材料制备和实验方法  33-35
  2.1 材料的制备  33
  2.2 实验材料和实验方法  33-35
    2.2.1 实验材料  33-34
    2.2.2 热分解温度的测定  34
    2.2.3 性能测定  34-35
第三章室温球磨固相化学反应法制备超细氧化钇  35-43
  3.1 引言  35
  3.2 实验  35-36
    3.2.1 实验基本原理  35-36
    3.2.2 Y_2O_3基质材料的制备  36
  3.3 实验结果  36-41
    3.3.1 以草酸为配体的实验结果  36-39
    3.3.2 以碳酸铵为配体的试验结果  39-41
  3.4 分析与讨论  41-42
    3.4.1 制备原理分析  41
    3.4.2 前躯物配体行为的分析  41-42
  3.5 结论  42-43
第四章室温球磨固相化学反应法制备Y_2O_3:EU~(3+)超细稀土红色荧光粉及其荧光性能的研究  43-53
  4.1 引言  43
  4.2 Y_20_3:EU~(3+)超细红色荧光粉的制备  43
  4.3 实验结果  43-52
    4.3.1 Y_2O_3:Eu~(3+)粉末的物相分析  43-44
    4.3.2 Y_2O_3:Eu~(3+)粉末的粒径检测  44-45
    4.3.3 Y_2O_3:Eu~(3+)粉末的形貌分析  45-46
    4.3.4 Y_2O_3:Eu~(3+)粉末的荧光特性  46-50
    4.3.5 Eu3+掺杂量对Y_20_3:Eu~(3+)发光强度的影响  50-51
    4.3.6 煅烧温度对Y_2O_3:Eu~(3+)发光强度的影响  51-52
  4.4 分析与讨论  52
    4.4.1 制备原理分析  52
    4.4.2 Y_20_3:Eu~(3+)的荧光性能分析  52
  4.5 结论  52-53
第五章室温球磨固相化学反应法制备BAMGAL_(10)O_(17):EU~(2+)超细稀土蓝色荧光粉及其荧光性能的研究  53-64
  5.1 引言  53
  5.2 实验  53-56
    5.2.1 本研究的技术路线  53-54
    5.2.2 实验原理  54-55
    5.2.3 BaMgAl_(10)O_(17)：Eu~(2+)超细蓝色荧光粉的制备  55-56
  5.3 实验结果  56-61
    5.3.1 热分析结果  56-57
    5.3.2 BaMgAl_(10)O_(17) 的物相分析  57
    5.3.3 BaMgAl_(10)O_(17)：Eu~(2+)的粒径检测  57-58
    5.3.4 BaMgAl_(10)O_(17)：Eu~(2+)的形貌分析  58-59
    5.3.5 BaMgAl_(10)O_(17):Eu~(2+)的荧光特性  59-61
    5.3.6 Eu2+掺杂量对BaMgA1_(10)O_(17):Eu~(2+)发光强度的影响  61
  5.4 分析与讨论  61-62
    5.4.1 制备原理分析  61-62
    5.4.2 BaMgA1_(10)O_(17):Eu~(2+)的荧光性能分析  62
  5.5 结论  62-64
第六章表面活性剂对制备超细稀土荧光粉粒度和形貌的影响  64-73
  6.1 引言  64
  6.2 超细粉体颗粒团聚机理  64-65
  6.3 表面活性剂分散超细粉体的机理  65-66
  6.4 表面活性剂对超细荧光粉性状的影响  66-72
    6.4.1 表面活性剂对Y_2O_3:Eu~(3+)的影响  67-69
    6.4.2 表面活性剂对BaMgA1_(10)O_(17):Eu~(2+)的影响  69-72
  6.5 分析与讨论  72
  6.6 结论  72-73
第七章结论  73-75
参考文献  75-82
附录  82-83
致谢  83-84

室温球磨固相化学反应法制备超细稀土荧光粉及荧光性能的研究

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