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钇铝石榴石粉体的制备与性能表征

作　者: 徐国纲
导　师: 张旭东
学　校: 山东轻工业学院
专　业: 材料学
关键词: 钇铝石榴石共沉淀法纳米粉体分散表面活性剂
分类号: TB383.3
类　型: 硕士论文
年　份: 2006年
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内容摘要

钇铝石榴石(YAG)单晶属等轴晶系,具有光学均匀性,无双折射效应,是广泛使用的激光和发光基础材料,但是由于制备工艺复杂,成本高,限制了其在大型激光器中的应用;Nd:YAG透明陶瓷因其优异的光学性能和制造工艺方面的优势作为大型固体激光材料以取代YAG单晶材料已显示出良好的应用前景;稀土掺杂的YAG粉体可做超短余辉荧光粉用于阴极射线管屏幕及高分辨显示器等领域;另外,YAG陶瓷还具有高温蠕变小,抗氧化,热导率低等特点,是一种很有潜力的精细结构陶瓷材料。YAG无论是作为粉体直接应用还是用来制备陶瓷块体材料,首先都需要合成性能良好的YAG超细粉体。本论文采用化学共沉淀法合成YAG纳米粉体,通过运用IR、XRD、BET、TEM等测试手段对前驱体及其煅烧产物进行表征,系统研究了合成工艺对粉体性能的影响,并初步探讨了粉体的的烧结性能。实验首先分别以氨水和碳酸氢铵为沉淀剂,得到了组成不同的前驱体,氨水做沉淀剂时,生成的前驱体主要为氢氧化物,而碳酸氢铵为沉淀剂时,生成的前驱体主要为碳酸盐。当用碳酸氢铵法制备时,盐溶液浓度较低(Al3+浓度≤0.05 mol/l),所得到的前驱体在900℃保温2h的条件下即可合成纯相YAG粉体,其分散性明显优于氨水法制备的粉体,且粉体具有较高的烧结活性;但是如果盐溶液浓度过高(Al3+浓度> 0.2 mol/l)时,由于在沉淀过程中发生Y3+、Al3+的偏析,会使YAG的形成温度偏高(>1000℃)。其次,实验还通过对粉体颗粒分散与团聚机理的分析,加强前驱体的洗涤、干燥以及前驱体制备过程的控制,以期提高最终煅烧产物的分散性。研究表明,前驱体经表面张力小的溶剂洗涤,并由微波干燥处理后,煅烧所得的粉体的分散性得到明显的提高;在前驱体制备过程中加入表面活性剂也可以有效地抑制粉体的团聚,并且由于前驱体表面带有负电性,沉淀反应过程中加入一定量的阴离子表面活性剂更有利于提高粉体的分散性,本实验条件下通过引入阴离子表面活性剂OPS,所得前驱体在1000℃保温2h的条件下,得到了平均晶粒粒径为30nm,分散性好、结晶度高的YAG纳米粉体。最后利用本实验获得的高分散性YAG粉体,并采用不同成型方法对YAG体材料的烧结致密性进行了研究,结果表明:等静压成型的坯体在1550℃保温1h真空条件下烧结得到了相对密度大于97%的块体材料,为进一步研究制备高透明YAG陶瓷材料奠定了基础。

全文目录

摘要  4-6
ABSTRACT  6-11
第一章绪论  11-24
  1.1 引言  11
  1.2 钇铝石榴石(YAG)粉体的制备  11-19
    1.2.1 YAG 的结构与组成  11-12
    1.2.2 YAG 的性能  12-13
    1.2.3 YAG 的应用  13-14
    1.2.4 YAG 粉体制备的研究进展  14-19
  1.3 YAG 陶瓷制备的研究进展与现状  19-20
  1.4 立题的背景及意义  20-21
  1.5 本论文的研究工作  21-22
  1.6 主要化学试剂、仪器及测试方法  22-24
    1.6.1 化学试剂  22
    1.6.2 实验主要仪器  22-23
    1.6.3 主要性能表征手段  23-24
第二章 YAG 粉体的制备  24-41
  2.1 引言  24-25
  2.2 实验程序  25-26
  2.3 性能测试  26
  2.4 结果与讨论  26-40
    2.4.1 氨水法制备 YAG 粉体  26-33
    2.4.2 碳酸氢铵法制备 YAG 粉体  33-40
  2.5 本章结论  40-41
第三章 YAG 粉体分散性研究  41-54
  3.1 引言  41
  3.2 粉体颗粒分散与团聚机理  41-42
  3.3 YAG 粉体的分散  42-53
    3.3.1 实验程序  42-43
    3.3.2 性能测试  43
    3.3.3 结果与讨论  43-53
  3.4 本章结论  53-54
第四章 YAG 体材料的制备  54-64
  4.1 引言  54-55
  4.2 实验程序  55
  4.3 结果与讨论  55-63
    4.3.1 成型方法对烧结体致密度的影响  55-58
    4.3.2 粉体性能对烧结体致密度的影响  58-59
    4.3.3 颗粒级配对烧结体致密度的影响  59-61
    4.3.4 烧结温度对烧结体致密度的影响  61-63
  4.4 本章结论  63-64
第五章结论  64-67
  5.1 主要结论  64-65
  5.2 主要创新点  65-66
  5.3 实验存在不足  66-67
参考文献  67-72
致谢  72-73
攻读学位期间发表的学术论文  73

钇铝石榴石粉体的制备与性能表征

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