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气体分离复合膜涂层材料

作　者: 赵婵
导　师: 杨大令
学　校: 大连理工大学
专　业: 材料学
关键词: 高乙烯基含量硅橡胶气体分离复合膜透气性分离性
分类号: TQ330
类　型: 硕士论文
年　份: 2007年
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内容摘要

聚二甲基硅橡胶（PDMS）是一种综合性能优异的高分子材料，主链上的Si-O键极易内旋转，分子链非常柔顺，具有高的透气性能，可将其应用在分离膜领域。但是PDMS的缺点是分离系数低，如α_O2／N2只有2.0。在侧基引入一定量乙烯基，制成聚乙烯基二甲基硅橡胶（PVDMS），利用交联来改善膜分离性能，是一种简便有效的方法。虽然低乙烯基含量PVDMS已商品化，但市售PVDMS的乙烯基含量很少，一般为0.1～0.3mol％，不能起到提高膜性能的作用。本实验合成了一系列高乙烯基含量的硅橡胶，乙烯基含量由5～25mol％，详细研究其合成工艺，并进行了结构表征；将自制硅橡胶作为涂层材料，应用在气体分离复合膜上，选择合适的底膜材料，确定最佳的涂层液配方及涂敷条件，考察操作压力、硅橡胶分子量及乙烯基含量对复合膜的透气性和选择性的影响，同时与两种进口硅橡胶进行性能比较，并对复合膜进行了红外表征。研究表明，在以KOH为催化剂，MM^ⅵ为封端剂，D₄和D₄^ⅵ为原料合成高乙烯基含量硅橡胶的反应中，反应温度在140℃左右、反应时间为180～210min，MM^ⅵ加入量在0.9～1.8wt％之间、KOH催化剂加入量为0.01～0.015wt％，所制得硅橡胶的粘度适中，性能稳定。FT-IR和¹H-NMR分析表明产物是PVDMS，且乙烯基摩尔含量与预期值基本一致。取3.0g乙烯基含量为5mol％的PVDMS，用96.66g石油醚溶解后，分别加入0.20g含氢硅油和0.14g氯铂酸催化剂溶液，搅拌均匀，在PEI多孔底膜上涂敷两遍，80℃下，硫化4h，所得复合膜的性能最好。随着压力的不断升高，气体的渗透速率呈上升趋势，分离系数略微下降。选用特性粘度为0.22～0.32dl／g左右，乙烯基含量为5～10mol％的硅橡胶，所制得的气体分离复合膜的性能良好，在透气性能损失较少的情况下，显著提高了气体的分离性能，α_O2／N2在2.3～2.6左右。另外，自制乙烯基含量为5mol％的硅橡胶膜性能优于美国的Dow—184并与德国Wacker—VP7660性能相近，可以替代这两种硅橡胶；而乙烯基含量为10mol％的硅橡胶分离系数可达2.6，在医用保健富氧膜应用上具有明显优势。FT-1R分析表明涂层存在PVDMS的交联反应，且反应完全；美国DOW—184为聚二甲基硅氧烷结构，德国Wacker—VP7660为含有苯基结构的硅橡胶。

全文目录

摘要  4-5
Abstract  5-9
引言  9-10
1 文献综述  10-31
  1.1 气体膜分离技术概述  10-20
    1.1.1 气体膜分离技术概念  10
    1.1.2 气体膜分离技术发展简史  10-12
    1.1.3 气体膜分离原理  12-17
    1.1.4 气体分离膜材料  17-20
  1.2 硅橡胶概述  20-29
    1.2.1 硅橡胶的结构  20-21
    1.2.2 硅橡胶的性能  21-23
    1.2.3 硅橡胶的分类  23-25
    1.2.4 硅橡胶的改性  25-29
  1.3 研究课题的提出  29-31
2 高乙烯基含量硅橡胶的合成与表征  31-48
  2.1 引言  31
  2.2 实验部分  31-35
    2.2.1 实验原料  31-32
    2.2.2 实验仪器  32
    2.2.3 实验方法  32-35
    2.2.4 分析测试与表征  35
  2.3 结果与讨论  35-46
    2.3.1 催化剂的选择  35-36
    2.3.2 反应时间对粘度η及单体转化率的影响  36-37
    2.3.3 反应温度对粘度η及单体转化率的影响  37-38
    2.3.4 聚合物粘度η与单体转化率的关系  38-39
    2.3.5 MM~(Vi)加入量对粘度η及产物收率的影响  39-40
    2.3.6 KOH催化剂加入量对粘度η及产物收率的影响  40-42
    2.3.7 聚合物结构表征  42-46
  2.4 本章小结  46-48
3 高乙烯基含量硅橡胶复合膜性能的研究  48-72
  3.1 引言  48
  3.2 实验部分  48-53
    3.2.1 实验原料  48-49
    3.2.2 实验仪器  49
    3.2.3 硫化组分的制备及计算  49-50
    3.2.4 气体分离复合膜的制备  50-51
    3.2.5 气体膜分离实验装置  51-52
    3.2.6 气体分离复合膜评价  52-53
    3.2.7 气体分离复合膜材料表征  53
  3.3 结果与讨论  53-70
    3.3.1 底膜材料的选择  53-56
    3.3.2 涂层液的组成对复合膜性能的影响  56-60
    3.3.3 涂敷条件对复合膜性能的影响  60-63
    3.3.4 最佳涂层液配方和涂敷条件  63-64
    3.3.5 操作压力对复合膜性能的影响  64-65
    3.3.6 PVDMS的分子量对复合膜性能的影响  65-66
    3.3.7 PVDMS的乙烯基含量对复合膜性能的影响  66-67
    3.3.8 几种硅橡胶膜性能比较  67-68
    3.3.9 复合膜的表征  68-70
  3.4 本章小结  70-72
结论  72-73
参考文献  73-77
攻读硕士学位期间发表学术论文情况  77-78
致谢  78-79

气体分离复合膜涂层材料

内容摘要

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