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水环境重金属检测的电化学传感器的研究

作　者: 付静
导　师: 王平
学　校: 浙江大学
专　业: 生物医学工程
关键词: 重金属检测电化学传感器差分脉冲溶出伏安法微电极阵列微丝电极纳米带电极阵列
分类号: X853
类　型: 硕士论文
年　份: 2007年
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内容摘要

随着城市的扩大和大规模工业的发展，大量生活污水和工业废水排入水体，进入水体的重金属，通过饮水、生物富集以及食物链等方式最终危害人体健康。因此痕量重金属的定量分析在水环境监测方面是非常有意义的。本文以水环境重金属检测的电化学传感器的研究为主要内容，所作的主要工作如下：1)基于差分脉冲阳极溶出伏安法测定了锌、镉、铅、铜、砷、汞等重金属元素。通过一系列的条件实验，优化电化学实验参数，并对实验结果进行了分析和探讨。实验中比较了几种沾汞和镀汞电极的性能，最终选择玻碳镀汞电极同时测定水溶液中的锌、镉、铅、铜，选择金电极测定砷和汞。2)采用氧化、溅射、光刻等微加工工艺，在硅基底上设计了30×30的金盘微电极阵列，微电极阵列大小为5.5×5.5mm~2，单个微电极的直径为10μm，电极间距为150μm。对镀汞金微电极阵列检测重金属进行了实验研究，采用差分脉冲阳极溶出伏安法同时测定锌、镉、铅、铜。另外利用重金属自动分析系统，对海水分离富集后的样品，实现了海水中锌、镉、铅、铜的自动检测。3)制备了微金丝电极，方法简单。利用该微丝电极可以实现弱酸甚至中性条件下三价砷的电化学检测，只是需要设置更负的富集电位，还可以实现汞和铜的同时检测。该微电极不需要抛光，实验前通过超声清洗和循环伏安扫描进行预处理，并且检测时富集时间可以很短，检测下限更低。4)基于微加工工艺，设计了纳米带电极阵列。电极材料选择金和铂分别沉积在硅基底的正面和背面，作为工作电极和对电极。纳米带电极阵列包含基底层、电极层和绝缘层，其中电极层阵列大小为6mm×1cm，由50个纳米带电极组成，每个电极长9.5mm，宽10μm，厚100nm，电极间距100μm。利用该纳米带电极阵列可以实现水溶液中重金属的电化学检测。纳米带电极阵列表面可以再抛光，比一般微电极的使用寿命要长。纳米带电极阵列可以进一步扩展成多层电极阵列，实现多种元素的同时测定；还可以集成在微流控系统中，提高分析速度。

全文目录

摘要  3-4
ABSTRACT  4-6
目录  6-9
第1章绪论  9-18
  1.1 重金属污染及危害  9-11
  1.2 检测重金属的方法  11-16
    1.2.1 原子光谱法  12-13
    1.2.2 质谱分析法  13
    1.2.3 中子活化分析法  13
    1.2.4 比色法和紫外-可见分光光度法  13-14
    1.2.5 化学发光法  14-15
    1.2.6 电化学分析法  15-16
  1.3 水环境重金属检测的发展方向  16-17
  1.4 本文研究内容  17-18
第2章电化学溶出伏安法  18-30
  2.1 溶出伏安法的基本原理  18-23
    2.1.1 概述  18-19
    2.1.2 阳极溶出伏安法  19-20
    2.1.3 阴极溶出伏安法  20-21
    2.1.4 溶出电流的影响因素  21-22
    2.1.5 差分脉冲溶出伏安法  22-23
  2.2 仪器  23
  2.3 三电极系统  23-26
    2.3.1 工作电极  24-25
    2.3.2 参比电极  25-26
    2.3.3 对电极  26
  2.4 定量分析方法  26-30
    2.4.1 标准曲线法  26-27
    2.4.2 标准加入法  27-29
    2.4.3 内标法  29-30
第3章常规电极检测重金属的研究  30-47
  3.1 汞膜电极性能的研究  30-33
    3.1.1 电极沾汞  30
    3.1.2 电极镀汞  30
    3.1.3 电极沾汞和镀汞的比较  30-31
    3.1.4 不同电极镀汞的比较  31-33
  3.2 锌、镉、铅、铜的检测  33-38
    3.2.1 仪器与试剂  33
    3.2.2 电极处理  33-34
    3.2.3 实验原理及参数设置  34-35
    3.2.4 实验结果及讨论  35-38
  3.3 砷的检测  38-43
    3.3.1 仪器及试剂  39
    3.3.2 电极预处理  39-40
    3.3.3 As(V)的还原  40
    3.3.4 实验原理及参数设置  40-41
    3.3.5 实验结果及讨论  41-43
  3.4 汞的检测  43-47
    3.4.1 仪器与试剂  43
    3.4.2 实验原理及参数设置  43-44
    3.4.3 实验结果及讨论  44-47
第4章微电极理论及微加工技术  47-56
  4.1 微电极的电化学特性  47-50
    4.1.1 非线性扩散电流  47
    4.1.2 传质速率高和电流密度大  47-49
    4.1.3 时间常数小和iR降低  49-50
  4.2 微电极的分类  50-51
  4.3 微电极阵列  51
  4.4 微加工工艺  51-56
    4.4.1 沉积薄膜  51-53
    4.4.2 生成图形  53-56
第5章微电极阵列检测重金属的研究  56-64
  5.1 微电极阵列的设计  56-57
  5.2 微电极阵列的制备  57-59
  5.3 实验  59-63
    5.3.1 微电极阵列的预处理  59-60
    5.3.2 锌、镉、铅、铜的检测  60-62
    5.3.3 微电极阵列的性能分析  62
    5.3.4 海水的检测  62-63
  5.4 小结  63-64
第6章微丝电极检测重金属的研究  64-73
  6.1 微丝电极的制备  64
  6.2 微丝电极的预处理  64-65
  6.3 微丝电极检测砷  65-67
    6.3.1 三价砷的检测  65-66
    6.3.2 pH的影响  66-67
  6.4 微丝电极检测汞和铜  67-71
    6.4.1 汞的检测  67-69
    6.4.2 铜的检测  69-70
    6.4.3 富集电位的影响  70-71
    6.4.4 讨论  71
  6.5 小结  71-73
第7章纳米电极的研究  73-81
  7.1 概述  73
  7.2 纳米电极的制备  73-75
  7.3 纳米电极的表征  75
  7.4 纳米带电极阵列的研制  75-80
    7.4.1 纳米带电极阵列的设计  75-77
    7.4.2 纳米带电极阵列的制备  77-79
    7.4.3 讨论  79-80
  7.5 展望  80-81
第8章总结及展望  81-84
  8.1 总结  81-82
  8.2 展望  82-84
参考文献  84-87
致谢  87-88

水环境重金属检测的电化学传感器的研究

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