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凝胶前驱体热分解氧化还原制备铁纤维及其合金纤维

作　者: 李伟峰
导　师: 宋永才
学　校: 国防科学技术大学
专　业: 材料科学与工程
关键词: 前驱体溶胶热分解氧化还原磁性纤维电磁特性吸收频带
分类号: TQ343
类　型: 硕士论文
年　份: 2006年
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内容摘要

本文以柠檬酸铁、金属盐和氨水为原料,采用凝胶前驱体纤维热分解氧化还原法制备了铁、铁-钴、铁-镍三种磁性纤维。采用FT-IR、元素含量分析、SEM、XRD、TG-DTA等分析手段,研究了影响溶胶可纺性的因素,推测了前驱体溶胶的分子结构,在凝胶纤维的热处理阶段研究了不同制备条件对磁性纤维的晶型、元素组成、形貌的影响;用矢量网络分析仪对不同制备条件下的金属或合金纤维的电磁参数进行了测试。研究发现,以柠檬酸铁、氨水为原料,当反应pH值为7.0,温度为50℃,柠檬酸铁的浓度为0.5~1.0mol/L时,制得的含铁前驱体溶胶具有较好可纺性。该溶胶经干法纺丝成型、凝胶化处理得到含铁凝胶纤维,将其置于管式炉中在空气气氛中440℃焙烧5h得到Fe2O3纤维,然后在氢气气氛中650℃还原2.5h得到α-Fe纤维,其铁含量为90.65%,但氧化物纤维和铁纤维结构中存在着大量裂纹、孔洞。采取将凝胶纤维先在氮气气氛下热分解,然后再进行氧化还原处理的方式,得到的铁纤维纯度提高至93.27%,碳含量降低至0.41%,氮含量降低至0.62%,纤维表面没有明显的孔洞和裂纹,致密性较好。采用柠檬酸铁与碱式碳酸钴或碱式碳酸镍共络合反应,制备出具有不同铁钴或铁镍比例的可纺性溶胶,将凝胶纤维先氮气热分解再氧化还原处理得到铁-钴、铁-镍合金纤维。研究发现,不同钴含量的铁钴前驱体纤维,相应还原产物都为替代式固溶体。而不同镍含量的铁镍前驱体纤维,在Ni/Fe<1/2时,相应还原产物都是α-Fe和Fe0.64Ni0.36合金的混合物,只有Ni/Fe=1/2时还原产物才是单一结构的Fe0.64Ni0.36合金。对各种纤维的微波性能研究表明,在2~18GHz频率内,当铁纤维纯度较高时,其介电常数虚部以及复磁导率都明显上升,其中,磁导率实部在2GHz处有最大值2.22,虚部在11.6GHz处有最大值0.61。铁-钴、铁-镍合金纤维的复介电常数、复磁导率随微波测试频率的增大而降低,表现了较好的频散特性,其中,复磁导率虚部μ″的吸收峰值,随着钴和镍含量的降低向高频段移动。经模拟计算发现,铁-钴、铁镍合金纤维材料的吸收频带较铁纤维有展宽的趋势。

全文目录

摘要  6-7
ABSTRACT  7-9
图目录  9-11
表目录  11-12
第一章前言  12-24
  1.1 铁、钴、镍等磁性金属纤维的应用  12-15
    1.1.1 吸波材料  13
    1.1.2 电磁屏蔽材料  13-14
    1.1.3 其他应用领域  14-15
  1.2 研究现状及存在的问题  15-20
    1.2.1 铁、钴、镍等磁性金属纤维的研究现状  15-19
    1.2.2 铁、钴、镍等磁性金属纤维研究中存在的问题  19-20
  1.3 本课题的研究背景和研究内容  20-24
    1.3.1 本课题的研究背景及研究思路  20-22
    1.3.2 主要研究内容  22-24
第二章实验与表征  24-29
  2.1 原料及试剂  24
  2.2 实验方法和原理  24-27
    2.2.1 前驱体溶胶的合成  24-25
    2.2.2 纺丝成型  25
    2.2.3 纤维的凝胶化处理  25
    2.2.4 纤维的热处理  25-27
  2.3 测试及表征  27-29
    2.3.1 X 射线衍射（XRD）  27
    2.3.2 扫描电镜（SEM）  27
    2.3.3 热重分析（TG-DTA）  27
    2.3.4 红外光谱（IR）分析  27
    2.3.5 元素含量测定  27
    2.3.6 粘度的测定  27-28
    2.3.7 可纺性表征  28
    2.3.8 电磁参数测试  28-29
第三章结果与讨论  29-77
  3.1 含铁前驱体溶胶的合成研究  29-41
    3.1.1 含铁前驱体溶胶的形成原理  29-31
    3.1.2 含铁前驱体溶胶的合成  31-36
    3.1.3 对反应产物的结构初步探讨  36-39
    3.1.4 前驱体溶胶的纺丝和凝胶化  39-41
  3.2 含铁前驱体凝胶纤维的氧化-还原过程研究  41-48
    3.2.1 前驱体凝胶纤维的氧化处理  41-44
    3.2.2 氧化铁纤维的还原过程研究  44-48
  3.3 含铁前驱体凝胶纤维热分解-氧化-还原过程研究  48-55
    3.3.1 凝胶纤维N_2 热分解过程的研究  48-52
    3.3.2 热分解纤维的氧化还原过程研究  52-55
  3.4 铁-钴、铁-镍前驱体溶胶的制备研究  55-59
    3.4.1 含铁-钴、铁镍前驱体溶胶的制备  55-57
    3.4.2 铁钴、铁镍前驱体溶胶的结构  57-59
  3.5 由铁-钴、铁-镍前驱体纤维制备铁-钴、铁-镍合金纤维  59-69
    3.5.1 铁-钴、铁-镍前驱体纤维的N2 热分解过程  59-60
    3.5.2 热分解纤维的氧化处理  60-61
    3.5.3 由铁-钴氧化物纤维还原制备铁-钴合金纤维  61-64
    3.5.4 由铁-镍氧化物纤维还原制备铁-镍合金纤维  64-66
    3.5.5 铁-钴、铁-镍合金纤维的形貌分析  66-69
  3.6 纤维微波电磁参数及吸波性能分析  69-77
    3.6.1 不同制备条件下铁纤维的电磁参数分析  69-72
    3.6.2 不同元素配比的铁钴固溶体纤维的电磁参数分析  72-74
    3.6.3 不同元素配比的铁镍合金纤维的电磁参数分析  74-77
第四章结论  77-79
参考文献  79-82
致谢  82-83
硕士期间发表论文情况  83

凝胶前驱体热分解氧化还原制备铁纤维及其合金纤维

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