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Schiff碱及其金属配合物在离子选择性电极研究中的应用

作　者: 张丽娜
导　师: 柴雅琴
学　校: 西南大学
专　业: 无机化学
关键词: Schiff碱及其金属配合物 离子选择性电极 中性载体 电位响应 高选择性
分类号: O641.4
类　型: 硕士论文
年　份: 2007年
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内容摘要


离子电极分析法是一种设备简单，操作方便，测量的范围宽广，灵敏度高，能进行快速连续监测的分析检测方法，它在工农业生产和科学技术的许多部门都获得了实际应用。离子选择性电极载体的设计、合成和应用是离子选择性电极发展的关键。近年来一些Schiff碱及其金属配合物由于具有特殊的平面结构及适宜的路易斯酸度而被用作离子选择性电极的电活性物质，大大促进了离子选择性电极的发展。本论文合成了Schiff碱及金属配合物，并研究了其作为中性载体的PVC溶剂聚合膜离子选择性电极的电位响应性能。本文第一部分研究了Schiff碱金属配合物在水杨酸根离子选择性电极研究中的应用合成了水杨醛缩碳酰胺合铜（Ⅱ）[Cu（Ⅱ）-SAU]和水杨醛缩碳酰胺合镍（Ⅱ）[Ni（Ⅱ）-SAU]两种金属配合物。以[Cu（Ⅱ）-SAU]为中性载体的离子选择性电极对水杨酸根呈现优良的电位响应和反Hofmeister选择性序列：Sal-＞ClO4-＞I-＞SCN-＞NO2-＞NO3-＞Br-＞SO42-＞SO32->Cl-。在pH=4.0的磷酸盐缓冲体系中该电极具有最佳的电位响应，在1.0×10-1～9.6×10-6mol／L浓度范围内呈近能斯特响应，斜率为-51.4mV／pSal-（25℃），检测下限为8.1×10-6mol／L。采用交流阻抗研究了电极的响应机理，将电极应用于样品分析，其结果与经典滴定法基本一致。合成了2，3-丁二酮双缩氨基硫脲合锌（Ⅱ）[Zn（Ⅱ）-BUSE]、2，3-丁二酮双缩氨基硫脲合铜（Ⅱ）[Cu（Ⅱ）-BUSE]和2，3-丁二酮双缩氨基硫脲合镍（Ⅱ）[Ni（Ⅱ）-BUSE]三种金属配合物。以[Zn（Ⅱ）-BUSE]为中性载体的离子选择性电极对水杨酸根呈现优良的电位响应和反Hofmeister选择性序列：Sal-＞SCN-＞ClO4-＞I-＞NO2-＞NO3-＞Cl-＞SO42-＞SO32-。在pH=4.0的磷酸盐缓冲体系中该电极具有最佳的电位响应，在1.0×10-1～8.0×10-7mol／L浓度范围内呈近能斯特响应，斜率为-57.6mV／pSal-（25℃），检测下限为5.0×10-7mol／L。采用红外光谱技术和交流阻抗研究了电极的响应机理，并将电极应用于药品分析，结果比较满意。本文第二部分研究了水杨醛缩α-萘胺金属配合物在硫氰酸根离子选择性电极研究中的应用合成了水杨醛缩α-萘胺合铜（Ⅱ）[Cu（Ⅱ）-SANA]和水杨醛缩α-萘胺合镍（Ⅱ）[Ni（Ⅱ）-SANA]两种金属配合物。以[Cu（Ⅱ）-SANA]为中性载体的离子选择性电极对硫氰酸根呈现优良的电位响应和反Hofmeister选择性序列：SCN-＞Sal-＞ClO4-＞I-＞NO2-＞NO3-＞Br-＞H2PO4-＞Cl-＞SO32-＞SO42-。在pH=4.0的磷酸盐缓冲体系中该电极具有最佳的电位响应，在2.5×10-6～1.0×10-1mol／L浓度范围内呈近能斯特响应，斜率为-55.5mV／pSal-（25℃），检测下限为1.0×10-6mol／L。采用紫外可见光谱技术和交流阻抗研究了电极的响应机理，并将其成功的应用于银离子滴定测定。本文第三部分研究了2，3-丁二酮双缩氨基硫脲在银离子选择性电极研究中的应用合成了2，3-丁二酮双缩氨基硫脲，研究发现以2，3-丁二酮双缩氨基硫脲为中性载体的PVC膜离子选择性电极对银离子具有优良的电位响应性能，在pH=3.0的NaOH-HNO3体系中，电极电位呈现近能斯特响应，线性响应范围为3.0×10-6～1.0×10-2mol／L，斜率为52.6mV／pAg+（25℃），检测下限为1.0×10-6mol／L。相对于常见的阳离子，该电极对Ag+表现出良好的选择性。采用交流阻抗技术研究了电极响应机理，并将电极初步应用于回收率实验，结果令人满意。

全文目录


摘要  5-7
ABSTRACT  7-9
第一章 绪论  9-21
  1.1 Schiff 碱及其金属配合物的应用  10-11
  1.2 离子选择性电极的载体类型  11-19
  1.3 本文研究思想  19-21
第一部分 SCHIFF 金属配合物在水杨酸根离子选择性电极中的应用  21-34
  第二章 水杨醛缩碳酰胺合铜(Ⅱ)在水杨酸根离子选择性电极研究中的应用  21-27
    2.1 前言  21
    2.2 仪器和试剂  21-22
    2.3 水杨醛缩碳酰胺金属配合物的合成  22-23
    2.4 水杨酸根离子选择性电极的制备  23
    2.5 电极电位响应特性研究  23-27
  第三章 2,3-丁二酮双缩氨基硫脲合锌(Ⅱ)在水杨酸根离子选择性电极研究中的应用  27-34
    3.1 前言  27
    3.2 仪器和试剂  27-28
    3.3 2,3-丁二酮双缩氨基硫脲金属配合物的合成  28
    3.4 水杨酸根离子选择性电极的制备  28
    3.5 电极的电位响应特性研究  28-34
第二部分 SCHIFF 金属配合物在硫氰酸根离子选择性电极研究中的应用  34-41
  第四章 水杨醛缩α-萘胺合铜(Ⅱ)在硫氰酸根离子选择性电极研究中的应用  34-41
    4.1 绪论  34
    4.2 仪器和药品  34-35
    4.3 水杨醛缩α-萘胺金属配合物的合成  35
    4.4 硫氰酸根离子选择性电极的制备  35
    4.5 电极电位响应特性研究  35-41
第三部分 SCHIFF 碱化合物在银离子选择性电极研究中的应用  41-48
  第五章 2,3-丁二酮双缩氨基硫脲在银离子选择性电极研究中的应用  41-48
    5.1 绪论  41-42
    5.2 仪器和药品  42
    5.3 2,3-丁二酮双缩氨基硫脲的合成  42
    5.4 银离子选择性电极的制备  42-43
    5.5 离子电极电位响应性能研究  43-48
参考文献  48-60
附录: 作者完成文章题录  60-61
致谢  61

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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 物理化学（理论化学）、化学物理学 > 结构化学 > 络合物化学（配位化学）
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