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纳米复合磷酸锌水门汀粘接强度的实验研究

作　者: 张楠
导　师: 郭长军；陈树国
学　校: 河北医科大学
专　业: 口腔临床医学
关键词: 纳米技术纳米氧化锌磷酸锌水门汀剪切粘接强度湿润性
分类号: R783.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2004年
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内容摘要

目的：初步研制纳米复合磷酸锌水门汀。通过对纳米复合磷酸锌水门汀粘接强度测试和扫描电子显微镜观察，探讨其粘接性能及作用机制。方法：1. 纳米复合磷酸锌水门汀的配制：用分析天平分别对高纯纳米氧化锌粉粒（简称纳米粉粒）和磷酸锌水门汀粉粒（ZOP）称量。然后，在洁净工作台内，将纳米粉粒质量百分含量为0%、0.5%、1 %、1.5%、2 %、2.5 %、3 %、5 %的八种粉体置于清洁干燥的塑料瓶内，用塑料小棒搅拌研磨五分钟，再用带有小孔的塑料薄膜封口，将气吹口伸入小孔，鼓气三次，使其充分混合。配制好的纳米复合磷酸锌水门汀按常规的粘接剂储存要求，放入冰箱冷藏。2. 试件制作及粘接强度测试：每个试件由两个合金铸件粘接而成。用蜡刀在1mm厚红蜡片上切下15mm×12mm的矩形片状蜡型40个，一面安插铸道，另一面作粘接面；将六棱形的嵌体蜡条切成7mm长的蜡块40个，铸道安插于蜡块长轴一端，选择7mm×3.5mm的一面作粘接面，所有蜡型用失蜡法包埋、铸造。80个铸件的粘接面先用磨石打磨平整，再用同一型号的新金刚砂磨石按同一方向打磨两次。用体积为50mm×15mm×10mm的自凝塑料块包埋片形铸件。取内径为25mm、高10mm金属圈制作圆形试件底座。40个自凝塑料试件和40个合金块随机两两配对，然后再随机分为8组，每组5个试件，与8种不同纳米粉粒含量的磷酸锌水门汀对应粘接，组<WP=4>号为A－H。试件粘接就位后，用自制加载装置，载荷5Kg，静压5min，粘接剂硬固后静置24小时。将40组粘接完成的试件置于37℃蒸馏水中水浴24小时。将试件垂直放置在生物力学测试机上，加力头以0.5mm/min的加载速度对试件进行压缩剪切加力，记录最大抗剪切力值和每组试件粘接界面的破坏类型。剪切粘接强度（后称剪切强度）由最大抗剪切力除以粘接面积得出，即SBS=F/S。3. 扫描电子显微镜（SEM）标本的制作和观察：用前述方法，制作大小为5mm×3mm×1mm的合金片，分别用磷酸锌水门汀，1%和3%纳米复合磷酸锌水门汀进行粘接，并标号为标本I、标本II和标本III。硬固24小时后，用高速金刚砂车针将标本的粘接断面磨平，干燥，粘台，SEM观察。4. 统计学处理使用SPSS 11软件包对各组粘接强度进行单因素方差分析（one-way ANOVA）并两两比较。结果：1. 剪切强度：实验测得的8组数据分别为A组2.968±0.279Mpa、B组3.822±0.914MPa、C组5.376±0.914 MPa、D组3.990±0.682MPa、E组3.025±0.244MPa、F组2.912±0.343MPa、G组3.072±0.161Mpa、H组1.874±0.535 MPa。各组数据经方差分析和两两比较得出：C组的剪切强度最大，显著的大于其它七组（P<0.05），H组的剪切强度最小，显著的小于其它七组（P<0.05），B组与D组间无显著性差异（P>.05）， B组与A组、E组、F组、G组亦无显著性差异（P>0.05），但D组显著的大于A组、E组、F组、G组（P<0.05）。A组、E组、F组、G组四组间无显著性差异（P>.05）。表明：纳米粉粒含量由低到高，其剪切强度的力值曲线表现出一种先升高后降低的趋势。2. 粘接断面观<WP=5>察：从破坏结果可以看出，E组和G组中有4个试件的断裂面发生了粘接破坏，1个试件发生了混合破坏，F组和H组则5个试件全都发生了粘接破坏，这四组的粘接破坏比例较高；C组中的5个试件的断裂面都为混合破坏，D组有4个试件发生了混合破坏，1个试件发生了粘接破坏，这两组的混合破坏比例较高; 而A组和B组两种破坏类型的比例接近。总体看来，随着剪切强度的增大，混合破坏增多；随着剪切强度的减小，粘接破坏增多。3. SEM观察：标本I：400倍电镜下可见贯穿粘接剂层的微裂（microcrack），宽度约5μm，且粘接剂层内见较多的微小缺陷（microdefect），形似空泡，直径约25μm。粘接剂与金属被粘体结合较差，粘接界面可见一条缝隙。粘接剂内部结构疏松，无定形反应生成物较多，尺寸大小不一。2000倍电镜下可见粘接界面缝隙较深，宽度约2μm。3000倍电镜下可见无定形物，边缘薄而锐利，表面呈疏松片层状，纹理清晰。标本II：400倍电镜下可见粘接剂层内缺陷减少，微裂不明显，结构致密。粘接剂与金属被粘体表面接触较标本I密合，缝隙减小。2000倍电镜下可见粘接剂与金属被粘体结合较好，粘接界面缝隙不明显。3000倍电镜下观察粘接剂反应完全，反应物颗粒较大，质地致密均匀，似晶粒，可见清晰晶界。标本III：400倍电镜下显示粘接剂层内部缺陷较多，形态不规则。粘接剂对金属被粘体表面的湿润性较差，粘接界面缝隙较宽。2000倍电镜下可见粘接界面缝隙较深，宽度约2μm。3000倍电镜下观察反应物较大，呈块状，可见晶界和沿晶界发育的裂缝，及较多未反应颗粒残留。结论：1. 初步研制了纳米复合磷酸锌水门汀粘接剂。2. <WP=6>适当的纳米粉粒含量可以提高传统磷酸锌水门汀粘接剂的粘接强度。3. 纳米粉粒质量百分含量为1%时，纳米复合磷酸锌水门汀的粘接强度最高。

全文目录

中文摘要  3-7
英文摘要  7-11
研究论文纳米复合磷酸锌水门汀粘接强度的实验研究  11-45
  前言  11
  材料与方法  11-15
  结果  15-17
  讨论  17-26
  结论  26-27
  附图  27-38
  附表  38-41
  参考文献  41-45
综述  45-66
致谢  66-67
个人简历  67-68

纳米复合磷酸锌水门汀粘接强度的实验研究

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