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发酵葡萄籽中原花青素的提取与分离研究

作　者: 曹明华
导　师: 陈卫航
学　校: 郑州大学
专　业: 化学工艺
关键词: 葡萄籽 原花青素 提取 大孔吸附树脂 超滤
分类号: R284.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2008年
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内容摘要


本论文对原花青素的性质、功效、药理作用和国内外的研究进展等几个方面进行了介绍。重点研究了发酵后葡萄籽中原花青素的提取和分离工艺,通过实验确定了葡萄籽中原花青素的优化提取工艺条件、分离方法及分离工艺条件。主要工作有如下几个方面:1、在前人工作基础上,用原花青素标准品,建立了香草醛-盐酸法测定葡萄籽中原花青素含量的方法。作出了浓度与吸光度的线性关系图,并拟合出两者关系的线性回归方程。2、发酵后葡萄籽中原花青素的提取,主要采用乙醇溶液作为萃取剂。考察了提取次数、提取时间、提取温度、乙醇浓度以及料液比对原花青素提取率的影响,确定了各单因素较优提取条件为:乙醇浓度为60%（v/v）、料液比为1∶7（m/v）、提取温度为58℃、提取次数为3次、每次30min,最终得到原花青素的提取率为1.58%。另外,本论文还考察了甲醇、乙醇、丙酮三者的混合溶剂作为提取剂,当甲醇∶乙醇∶丙酮=1∶3∶2（v/v）时,提取率达到2.06%,比用乙醇溶液作为提取剂时的提取率高出28.0%。3、通过正交实验对工艺条件进行优化,得出各因素的显著性顺序为:B（温度）＞D（提取时间）＞C（乙醇浓度）＞A（料液比）,原花青素提取的优化工艺条件为:A2B3C1D3,即提取温度为60℃、提取时间为40min、乙醇浓度为50%、料液比为1∶7。在此优化工艺条件下原花青素的提取率为:1.61%。4、采用大孔吸附树脂对原花青素进行分离。通过对六种大孔吸附树脂的筛选,确定O3F3大孔吸附树脂作为最佳的吸附剂,研究了O3F3树脂对原花青素的动态吸附、解吸性能及机理,实验结果表明,O3F3大孔吸附树脂为吸附葡萄籽中原花青素的最佳树脂,吸附行为符合Langmuir等温方程;当上柱液的浓度为2.0mg/ml,吸附流速为1ml/min时,动态吸附效果最佳;以40%的乙醇溶液洗脱,解吸流速为1ml/min时,原花青素的纯度可达到85.8%,回收率可达到86.6%。5、采用聚砜超滤膜对原花青素进行分离。通过对截留分子量分别为1000、5000和10000的聚砜超滤膜的考察,确定出截留分子量为5000的聚砜膜分离葡萄籽中的原花青素效果较好,超滤的工艺条件是:压力为0.3Mpa,温度为20±2℃,料液浓度为0.95mg/ml,截留率达到90.3%,杂质去除率达到99.4%。另外对超滤后的膜清洗方法进行了初步研究。实验结果表明,物理清洗中的水力清洗法效果较差。在化学清洗法中,选用盐酸、氢氧化钠和次氯酸钠三种试剂进行清洗,1∶30的次氯酸钠溶液清洗效果较好,能使膜通量恢复至原膜的75.0%,而用0.1mol/L的氢氧化钠溶液先清洗20min,再用1∶30的次氯酸钠溶液清洗效果更佳,膜通量能恢复至原膜的85.4%。

全文目录


摘要  4-6
ABSTRACT  6-11
1 概述  11-26
  1.1 引言  11
  1.2 葡萄简介  11-12
    1.2.1 葡萄  11-12
    1.2.2 葡萄籽  12
  1.3 原花青素简介  12-17
    1.3.1 原花青素的定义  12-13
    1.3.2 原花青素的结构  13-15
    1.3.3 原花青素的性质  15-16
    1.3.4 原花青素的来源  16
    1.3.5 原花青素的功能应用  16-17
  1.4 原花青素提取工艺的研究进展  17-23
    1.4.1 原花青素的提取工艺研究  17-19
    1.4.2 原花青素的精制  19-23
  1.5 原花青素的测定方法  23-24
  1.6 课题的提出及意义  24-26
2 香草醛-盐酸法测定原花青素的含量  26-29
  2.1 实验原理  26
  2.2 实验试剂及仪器  26-27
  2.3 实验方法  27-28
    2.3.1 光谱扫描  27
    2.3.2 配制试剂  27
    2.3.3 实验方法  27-28
  2.4 标准曲线绘制  28
  2.5 本章小结  28-29
3 原花青素的提取工艺  29-39
  3.1 实验材料及仪器  29-30
  3.2 实验装置与工艺流程  30
  3.3 实验方法  30-31
  3.4 实验结果与讨论  31-37
    3.4.1 提取次数的影响  31
    3.4.2 提取时间的影响  31-32
    3.4.3 提取温度的影响  32-33
    3.4.4 乙醇浓度的影响  33
    3.4.5 料液比的影响  33-34
    3.4.6 不同溶剂的影响  34-35
    3.4.7 发酵葡萄籽与新鲜葡萄籽的对比实验  35
    3.4.8 正交实验  35-37
    3.4.9 混合溶剂提取效果的研究  37
  3.5 本章小结  37-39
4 原花青素的精制-大孔吸附树脂法  39-48
  4.1 实验材料与仪器  39-40
  4.2 实验装置与工艺流程  40-41
  4.3 大孔吸附树脂精制法  41-46
    4.3.1 大孔吸附树脂对原花青素的静态吸附性能  41-43
    4.3.2 吸附穿透曲线与吸附量的确定  43-44
    4.3.3 O3F3树脂动态吸附的影响因素  44-46
  4.4 本章小结  46-48
5 原花青素的精制-膜分离法  48-56
  5.1 超滤膜的分离原理  48
  5.2 膜分离装置与性能表征  48-50
    5.2.1 膜通量  49
    5.2.2 截留率  49
    5.2.3 杂质去除率的测定  49-50
  5.3 实验材料  50
  5.4 实验仪器与试剂  50
  5.5 原花青素的超滤过程  50-55
    5.5.1 料液的预处理  50
    5.5.2 不同超滤膜的纯水通量  50-51
    5.5.3 操作压力对膜通量的影响  51-52
    5.5.4 超滤时间对膜通量的影响  52
    5.5.5 截留分子量对膜分离的影响  52-53
    5.5.6 膜的清洗与再生  53-55
  5.6 本章小结  55-56
6 结论与展望  56-58
  6.1 实验结论  56-57
  6.2 问题及展望  57-58
参考文献  58-65
致谢  65-66
攻读学位期间发表的学术论文目录  66

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中图分类: > 医药、卫生 > 中国医学 > 中药学 > 中药化学 > 化学分析与鉴定
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