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化学镀法制备Si_3N_4—Co复合纳米粉末新技术研究

作　者: 张慧泽
导　师: 郦剑
学　校: 浙江大学
专　业: 材料学
关键词: 纳米氮化硅钴磷合金化学镀复合粉末超声波
分类号: TB383
类　型: 硕士论文
年　份: 2003年
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内容摘要

本文以常温化学镀法制备高质量的纳米氮化硅—钴磷复合粉末为目标，研究镀液组分及其工艺参数对纳米氮化硅超声波化学镀钴的影响规律，得到了纳米氮化硅超声波化学镀的优化配方，制得了镀层均匀，分散性好的纳米复合粉末。完成的主要工作如下：通过在纳米氮化硅的活化及化学镀反应过程中施加超声波，实现纳米氮化硅的常温化学镀，解决纳米粉末分散性的问题。用高分辨电镜观察复合粉体的形貌，进行电子衍射分析；用D/3AX 3B型X射线衍射仪作复合粉体的物相分析；用PV9900型能谱仪作复合粉末的成分分析。通过对比实验，分别就镀液组分及其工艺参数对纳米氮化硅化学镀钴反应孕育期、反应速度、复合粉末外观、形貌，镀层成份及相结构的影响规律进行了深入研究。孕育期是反映化学镀液质量，影响化学镀效率的重要参数。硫酸钴和次亚磷酸钠浓度的增加，镀液的PH值升高，装载量的增大，反应的孕育期变短；镀速是反应时间与增重综合作用的结果。实验表明：镀液PH值和施镀温度升高，次亚磷酸钠和缓冲剂浓度增加，镀速提高。硫酸钴浓度增加，镀速增加，浓度30g/l时有最大值。络合剂在浓度较低时对化学镀有加速作用，浓度太高反而会延缓镀速。镀液的PH值与次亚磷酸钠和硫酸钴的摩尔比对镀层成分、及相结构的影响较为显著。镀液PH值升高，镀层磷含量减少，形成非晶镀层的趋势增大。次亚磷酸钠与硫酸钴的摩尔比I增大，镀层磷含量增加，形成非晶态镀层的趋势增加。 PH值在9.5～11.0之间，镀液稳定性好，所得复合粉末镀覆均匀，磁性较好。硫酸钴浓度18～40g/l，次亚磷酸钠浓度20～40g/l，可以得到镀覆均匀、分散性好的复合粉末；增加其浓度，复合粉体的镀覆质量得以提高。使用酒石酸钾钠作络合剂时，其浓度在120～135g/l范围内，使用柠檬酸钠作络合剂时，其浓度在40～65之间，可以得到镀覆均匀、分散性好的复合粉末。装载量在1～10g/l之间，可以实现纳米氮化硅粉末的完全包覆，得到镀覆均匀、分散性较好的复合粉末。装载量小，复合粉体金属钻磷合金的含量高，镀层厚：装载量大，复合粉体中的金属钻磷合金的含量低，镀层薄。预处理过程对化学镀的影响较大，活化效果好，研磨较细，较干燥的施镀粉木，反应孕育期短，镀速快，镀覆质量好。通过综合考虑镀液稳定性和复合粉末的质量，在上述对比实验的基础上，筛选优化配方，得出了纳米氨化硅常温化学镀的优化配方，经TEM、XRD、EDX分析，表明所得复合粉末粒径均匀，分散性高，镀层质量好。

全文目录

中文摘要  3-5
英文摘要  5-10
第1章绪论  10-37
  §1．1 金属—陶瓷复合粉末的制备方法及应用  10-15
    §1．1．1 金属—陶瓷复合粉末的制备方法  10
    §1．1．2 典型金属陶瓷复合粉末  10-11
    §1．1．3 金属—陶瓷复合粉末的应用  11-15
      §1．1．3．1 用于金属基复合材料  11
      §1．1．3．2 用于制造金属—陶瓷复合材料  11-13
      §1．1．3．3 用于热喷涂镀层  13-14
      §1．1．3．4 用作激光熔覆材料  14
      §1．1．3．5 其他用途  14-15
  §1．2 化学镀  15-25
    §1．2．1 化学镀概述  15-17
    §1．2．2 化学镀机理  17-18
    §1．2．3 非金属基体的活化技术和机理  18-21
    §1．2．4 化学镀的研究进展  21-23
      §1．2．4．1 常规化学镀  21-22
      §1．2．4．2 粉体化学镀  22-23
    §1．2．5 超声波与化学镀  23-25
      §1．2．5．1 超声波对化学镀的影响  23-24
      §1．2．5．2 超声波在化学镀和粉体分散应用中的研究现状  24-25
  §1．3 化学镀钴  25-33
    §1．3．1 化学镀钴原理  26-27
    §1．3．2 化学镀钴影响因素  27-29
    §1．3．3 化学镀钴配方  29-32
    §1．3．4 化学镀钴的应用  32-33
      §1．3．4．1 化学镀钴层的性能  32
      §1．3．4．2 化学镀Co的应用  32-33
  §1．4 纳米材料的化学镀  33-35
    §1．4．1 纳米材料的特点及其应用  33-34
    §1．4．2 纳米材料化学镀及其研究现状  34-35
  §1．5 课题的提出及意义  35-37
第2章实验方法  37-45
  §2．1 纳米Si_3N_4粉体的预处理  37-39
    §2．1．1 原始纳米Si_3N_4粉体  37
    §2．1．2 纳米Si_3N_4粉体的预处理  37-39
      §2．1．2．1 粗化  37-38
      §2．1．2．2 敏化活化  38-39
      §2．1．2．3 复合粉末烘干  39
  §2．2 纳米粉体的超声波化学镀钴  39-41
  §2．3 纳米复合粉体  41-42
    §2．3．1 镀覆后粉末后处理  41
    §2．3．2 粉末增重及其镀覆镀速的测定  41-42
    §2．3．3 纳米复合粉体分析  42
  §2．4 镀液组成分析  42-45
第3章镀液组成及工艺条件对纳米Si_3N_4超声波化学镀钴的影响  45-81
  §3．1 引言  45
  §3．2 超声波辅助化学镀钴的孕育期  45-50
    §3．2．1 主盐硫酸钴的影响  46
    §3．2．2 还原剂次亚磷酸钠的影响  46-47
    §3．2．3 络合剂等其他添加剂的影响  47-48
    §3．2．4 PH值的影响  48-49
    §3．2．5 装载量的影响  49-50
    §3．2．6 预处理的影响  50
    §3．2．7 小结  50
  §3．3 镀液组分及其工艺参数对反应时间和镀速的影响  50-64
    §3．3．1 硫酸钴的浓度对镀速的影响  51-54
      §3．3．1．1 实验结果  51-53
      §3．3．1．2 分析与讨论：  53-54
    §3．3．2 络合剂浓度的影响  54-57
      §3．3．2．1 实验结果  55-56
      §3．3．2．2 分析与讨论：  56-57
    §3．3．3 次亚磷酸钠浓度的影响  57-58
      §3．3．3．1 实验结果  57-58
      §3．3．3．2 分析与讨论：  58
    §3．3．4 其他添加剂的影响  58-61
      §3．3．4．1 硫酸铵对镀速的影响  59
      §3．3．4．2 硼酸对镀速的影响  59-61
      §3．3．4．3 分析与讨论：  61
    §3．3．5 镀液PH值的影响  61-63
      §3．3．5．1 实验结果  62
      §3．3．5．2 分析与讨论：  62-63
    §3．3．6 镀覆温度的影响  63
    §3．3．7 小结  63-64
  §3．4 复合粉体外观、形貌及其磁性的影响因素  64-73
    §3．4．1 硫酸钴的影响  65-66
      §3．4．1．1 实验结果  65-66
      §3．4．1．2 分析与讨论  66
    §3．4．2 次亚磷酸钠的影响  66-67
      §3．4．2．1 实验结果  66
      §3．4．2．2 分析与讨论：  66-67
    §3．4．3 络合剂的影响  67-69
      §3．4．3．1 实验结果  68
      §3．4．3．2 分析与讨论：  68-69
    §3．4．4 缓冲剂的影响  69
    §3．4．5 PH值的影响  69-71
      §3．4．5．1 实验结果  70-71
      §3．4．5．2 分析与讨论：  71
    §3．4．6 装载量的影响  71-72
    §3．4．7 温度的影响  72-73
  §3．5 镀液组分及其工艺参数对复合粉体相结构的影响  73-79
    §3．5．1 Si_3N_4原始粉末的相结构  73-74
    §3．5．2 次亚磷酸钠的影响  74-76
    §3．5．3 PH值的影响  76-78
    §3．5．4 温度的影响  78
    §3．5．5 小结  78-79
  §3．6 本章小节  79-81
第4章本研究结论  81-84
参考文献  84-89
附录  89-90
致谢  90

化学镀法制备Si_3N_4—Co复合纳米粉末新技术研究

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