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废弃固体推进剂主要组分的分离及回收研究

作　者: 于潜
导　师: 张丽华
学　校: 中北大学
专　业: 高分子化学与物理
关键词: 废弃固体推进剂溶剂萃取法黑索今硝化纤维素热塑性聚氨酯弹性体提取率
分类号: V512
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

废弃固体推进剂是特殊性质的危险品,必须妥善处理。传统的处理方法是露天焚烧法或露天爆轰法,没有物尽其用,且造成环境污染。使用溶剂萃取法回收废弃推进剂中的有用组分,从保护环境和回收资源两方面讲,具有很大的实际价值。本课题首次采用溶剂萃取法对在研的含有热塑性弹性体的两种推进剂中的主要组分进行提取,可以回收废旧固体推进剂中的较昂贵的成分,再应用于火炸药的生产。本论文的实验研究工作主要分为两部分,首先选择合适的溶剂,在不同温度下分别测定推进剂中主要物质硝化纤维素(NC)、硝化甘油(NG)、热塑性聚氨酯弹性体(TPU)与黑索今(RDX)的溶解度；其次筛选出合适的溶剂,采用溶剂萃取法,对推进剂中的物质依次进行溶剂提取,研究其对混合物的分离效果,获得较佳的提取工艺条件,并通过气相色谱、液相色谱、红外光谱、紫外光谱以及熔点测定等对提取出的物质进行了表征。实验结果表明,对于Ⅱ型固体推进剂试样,先在水浴温度56.0～58.5℃下乙醚提取2h,可完全去除NG；再使用添加回用苯胺的方式,在80℃下提取RDX,低温下析出,RDX回收率可达80%以上；使用二氯甲烷在室温下溶解剩余物质1h,可回收66%以上的TPU；最后用乙腈在40℃加热下溶解1h,试样中的NC基本上可完全回收,铝粉(Al)的回收率可达88%以上。RDX、TPU、NC和铝粉的固体总回收量可达Ⅱ型固体推进剂中固态物质的80%以上。对于Ⅰ型固体推进剂试样,先用乙腈在50.0℃下溶解8min,可将其中的RDX基本上完全回收。再用三氯甲烷室温下浸泡剩余组分2h,60-8(130)型滤布分别过滤两次,使铝粉和TPU基本上可以回收90%以上；或者用二甲亚砜在80.0℃下加热浸泡1h,过滤两次,铝粉和TPU基本上可以回收85%以上。RDX、TPU和铝粉的固体总回收量可达Ⅰ型固体推进剂中固态物质的93%以上。红外光谱测试结果表明,从推进剂试样中回收的RDX、NC、TPU与其纯物质的出峰位置基本相同。高效液相色谱和紫外可见分光光度法测定回收RDX的纯度达到99.0%以上,且回收RDX的熔点与纯RDX的很接近。

全文目录

摘要  4-6
Abstract  6-12
1 绪论  12-23
  1.1 概述  12
  1.2 国内外处理废弃火炸药的研究现状  12-14
  1.3 溶剂萃取法  14-15
  1.4 所研究推进剂中主要组分的基本性质  15-19
    1.4.1 黑索今的基本性质及用途  15-16
    1.4.2 硝化纤维素的基本性质  16-17
    1.4.3 硝化甘油的基本性质  17-18
    1.4.4 热塑性聚氨酯弹性体的基本性质  18
    1.4.5 铝粉的基本性质  18-19
  1.5 选择溶剂的原则  19
  1.6 相关溶剂的性质  19-21
  1.7 本课题的研究目的、意义及内容  21-23
2 Ⅱ型推进剂试样各主要组分提取溶剂的选择  23-34
  2.1 实验研究内容  23
  2.2 实验所用仪器及药品  23-24
  2.3 RDX提取溶剂的选择与溶解度的测定  24-26
    2.3.1 RDX的提取溶剂选择  24
    2.3.2 实验原理  24-25
    2.3.3 实验结果  25-26
  2.4 NC与TPU在苯胺中的溶解量  26-30
    2.4.1 实验原理  26-27
    2.4.2 实验方案  27
    2.4.3 实验步骤  27-28
    2.4.4 实验结果  28-30
  2.5 NC和TPU提取溶剂的选择和溶解度的测定  30-33
    2.5.1 实验原理  30
    2.5.2 实验方案  30-31
    2.5.3 实验步骤  31
    2.5.4 实验结果  31-33
  2.6 本章小结  33-34
3 Ⅱ型改性双基固体推进剂各主要组分的提取分离实验研究  34-64
  3.1 实验研究内容  34
  3.2 实验所用仪器及药品  34-35
  3.3 推进剂试样的粉碎  35-36
  3.4 Ⅱ型改性双基固体推进剂各主要组分的提取流程  36-37
  3.5 NG的提取  37-41
    3.5.1 实验原理  37-38
    3.5.2 实验步骤  38-40
    3.5.3 实验结果与讨论  40-41
  3.6 RDX的提取  41-54
    3.6.1 提取原理  41-43
    3.6.2 测试原理  43-44
    3.6.3 RDX提取实验步骤  44-46
    3.6.4 RDX提取实验结果与讨论  46-51
    3.6.5 回收RDX的纯度表征  51-54
  3.7 热塑性聚氨酯弹性体(TPU)的提取  54-58
    3.7.1 实验原理  54-55
    3.7.2 实验步骤  55
    3.7.3 TPU提取实验结果与讨论  55-56
    3.7.4 回收TPU的结构表征  56-58
  3.8 硝化纤维素(NC)和铝粉的提取  58-62
    3.8.1 实验原理  58-59
    3.8.2 实验步骤  59-60
    3.8.3 NC提取实验结果与讨论  60
    3.8.4 回收NC的红外光谱表征  60-62
  3.9 Ⅱ型固体推进剂主要固体组分的总提取率  62-63
  3.10 本章小结  63-64
4 Ⅰ型推进剂试样各主要组分提取溶剂的选择  64-70
  4.1 实验设计思路  64
  4.2 实验所用仪器及药品  64-65
  4.3 RDX提取溶剂的选择及其溶解度的测定  65-66
    4.3.1 实验步骤  65
    4.3.2 实验结果与讨论  65-66
  4.4 TPU在乙腈和二甲亚砜中的溶解情况  66-68
    4.4.1 实验方案  66
    4.4.2 实验步骤  66
    4.4.3 实验结果与讨论  66-68
  4.5 TPU提取溶剂的选择  68-69
    4.5.1 实验方案  68
    4.5.2 实验步骤  68-69
    4.5.3 实验结果与讨论  69
  4.6 本章小结  69-70
5 Ⅰ型复合固体推进剂各主要组分的提取实验研究  70-79
  5.1 Ⅰ型复合固体推进剂各主要组分的提取实验方案选择  70-71
  5.2 RDX和TPU的提取  71-77
    5.2.1 实验原理  71-72
    5.2.2 实验步骤  72
    5.2.3 实验结果及讨论  72-76
    5.2.4 回收RDX和TPU的性能表征  76-77
  5.3 Ⅰ型固体推进剂试样主要固体组分的总提取率  77
  5.4 本章小结  77-79
结论  79-81
参考文献  81-85
攻读硕士学位期间取得的研究成果  85-86
致谢  86

废弃固体推进剂主要组分的分离及回收研究

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