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汽油清净添加剂的合成过程研究

作　者: 周月华
导　师: 陈志明
学　校: 东南大学
专　业: 化学工艺
关键词: 聚异丁烯丁二酰亚胺热加合法工业设计聚异丁烯胺溴化法环氧化法
分类号: TE624.81
类　型: 硕士论文
年　份: 2005年
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内容摘要

本文介绍了聚异丁烯胺类汽油清净分散剂在燃料油中的使用情况及合成工艺,着重对聚异丁烯丁二酰亚胺(PIBSA)无灰分散剂及聚异丁烯胺(PIBA)进行了合成研究。研究了采用直接热加合烃化法和胺化反应工艺开发了一种无氯、高温热稳定性好及分散性好的高相对分子量聚异丁烯丁二酰亚胺分散剂。第一步将活性聚异丁烯与马来酸酐直接反应生成聚异丁烯丁二酸酐,然后再与四乙烯五胺进行胺化反应得到目的产物,由于过程中不使用毒性大的氯气,使得该法具有污染小,产品中氯含量低于30ppm等优点。实验考察了配料比、温度、聚异丁烯分子量以及反应时间对产物性能的影响,确定了最佳工艺条件。第二步是胺化反应,经研究发现此反应是瞬间强放热反应,胺化过程中温度对产品质量,色泽的影响很大,生产过程中需要严格控制温度。根据实验室阶段所得数据及动力学数据,确定了最佳工业化生产条件,并且对工业反应器进行了分析和设计,并于2003年10月12日实现了工业化生产,产品质量优异,且销路好。　此后,分别采用了溴化法及环氧化聚异丁烯法,初步对清净分散性能更好的聚异丁烯胺进行了探索性的研究。　最初研究了用溴化加成法合成新一代的汽油清净剂聚异丁烯胺。将高活性聚异丁烯与HBr气体在过氧化物存在下进行自由基反马氏加成反应生成溴化聚异丁烯,然后再与氨进行亲核取代反应生成聚异丁烯胺。实验研究了溶剂,反应时间,反应温度以及引发剂的加入量对反应过程的影响。但是在实验中,发现此方法虽然能合成小分子胺含量多的PIBA,但存在HBr气体昂贵,自制HBr气体工序繁琐且不安全以及产品中含有卤素等缺点。故通过查阅相关资料,开始尝试采用环氧化聚异丁烯法制备聚异丁烯胺,该合成条件比氢甲酰基化法简单,合成过程中也没使用卤素,符合现代社会对保护环境以及提高汽油添加剂质量的要求。

全文目录

中文摘要  4-5
英文摘要  5-10
前言  10-12
第一章国内外文献综述  12-22
  1.1 汽油清净剂的应用状况  12-14
  1.2 聚异丁烯丁二酰亚胺的研究、生产和使用情况  14-20
    1.2.1 聚异丁烯丁二酰亚胺的应用状况  14-16
      1.2.1.1 聚异丁烯丁二酰亚胺作为无灰清净分散剂的应用状况  14-15
      1.2.1.2 聚异丁烯丁二酰亚胺作为乳化炸药的应用状况  15-16
    1.2.2 聚异丁烯胺类汽油清净分散剂的制备  16-20
  参考文献  20-22
第二章热合法聚异丁烯丁二酰亚胺合成工艺研究  22-35
  2.1 前言  22
  2.2 实验研究  22-24
    2.2.1 试剂  22
    2.2.2 反应过程机理式  22-23
    2.2.3 合成过程  23-24
      2.2.3.1 烃化  23
      2.2.3.2 胺化  23-24
    2.2.4 主要表征方法  24
      2.2.4.1 活性物PIBSA含量测试  24
      2.2.4.2 马来酸酐含量的测试方法  24
      2.2.4.3 碱值的测定方法  24
  2.3 结果与讨论  24-31
    2.3.1 烃化反应条件的考察  26-28
      2.3.1.1 温度及反应时间对烃化反应过程的影响  26-27
      2.3.1.2 配料比对烃化反应过程的影响  27-28
      2.3.1.3 活性聚异丁烯分子量对烃化过程影响  28
    2.3.2 胺化反应条件的考察  28-31
  2.4 工业化生产  31-32
  2.5 聚异丁烯丁二酰亚胺的结构分析  32-33
  2.6 小结  33
  参考文献  33-35
第三章聚异丁烯胺汽油清净剂的合成过程研究  35-44
  3.1 前言  35
  3.2 实验研究  35-38
    3.2.1 主要原料  35-36
    3.2.2 反应机理  36-37
      3.2.2.1 HBr 反马氏加成反应机理  36
      3.2.2.2 溴化聚异丁烯与氨的取代反应机理  36-37
    3.2.3 合成过程  37
      3.2.3.1 HBr 加成  37
      3.2.3.2 胺取代  37
    3.2.4 表征方法  37-38
      3.2.4.1 双键含量的测定  37-38
      3.2.4.2 碱值的测定  38
  3.3 结果与讨论  38-42
    3.3.1 加成反应条件的考察  38-41
      3.3.1.1 溶剂对加成反应的影响  39
      3.3.3.2 反应时间对加成反应的影响  39-40
      3.3.3.3 反应温度对加成反应的影响  40-41
      3.3.3.4 引发剂的加入量对加成过程的影响  41
    3.3.2 胺化反应  41-42
  3.4 环氧化聚异丁烯胺的初步研究  42
  3.5 结论  42
  参考文献  42-44
第四章结论  44-46
致谢  46-47
作者简介  47

汽油清净添加剂的合成过程研究

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