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水热合成正极材料FeS_2及性能研究

作　者: 部冬双
导　师: 梁广川
学　校: 河北工业大学
专　业: 材料物理与化学
关键词: 水热合成 二硫化铁 正极材料 放电性能 合成工艺
分类号: TM912.9
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要


本文以硫酸亚铁,硫代硫酸铵和胶体硫为原料,通过水热法合成Li/FeS2电池用FeS2正极材料,采用单因素法确定FeS2的合成工艺。在此基础上,研究了不同脱硫方法对样品性能的影响。通过X射线衍射分析（XRD）,扫描电子显微镜（SEM）,激光粒度仪测试等检测手段对样品进行性能研究,讨论了反应初始溶液pH值,反应物摩尔浓度,以及反应温度等因素对合成实验的影响。结果表明:初始溶液为碱性时,样品的放电比容量偏低,只有694.8mAh/g;在酸性条件下,初始溶液pH值的变化对样品放电性能影响不大,样品的比容量都能达到800mAh/g以上。反应温度达到160℃后,升高温度对样品放电比容量影响不明显。此外,反应物摩尔浓度改变对样品的放电性能也没有大的影响。据此确定了最佳的合成工艺。反应时间的变化对产物的硫含量影响不大。然而反应物摩尔比变化对产物含硫量影响较大,在n（Fe2+）:n（S2O32-）:n（S）=1:1.2:0.5时,产物中FeS2纯度最高,含硫量最低,只有10.0wt%。此条件下合成的样品,在0.3C倍率下放电,比容量能达到856.5mAh/g。经分析发现,制得的立方晶型FeS2的形状比较规则,为表面不光滑的12μm的球状颗粒。在室温下对样品进行不同倍率条件下放电测试,结果表明:随着放电倍率增加,放电容量、电压平台随之下降。在0.1C条件下没有发现明显的凹陷电压,放电比容量为904.7mAh/g,达到了理论容量;1C倍率条件下放电,比容量只能到758.2mAh/g。研究了不同的脱硫方法对样品放电性能的影响。结果表明:在反应温度为160℃条件下合成的样品,脱硫方法的不同对样品的比容量影响不大,都能到达820mAh/g以上。在180℃条件下合成的样品,不同的脱硫方法对样品在0.3C倍率条件下的放电比容量有很大影响。热处理的样品放电比容量仅为483.7mAh/g,而有机物洗涤的样品放电比容量能高达824.8mAh/g;脱硫方法的不同对在0.1C条件下的放电比容量没有大的影响。比容量都在840mAh/g左右。

全文目录


摘要  4-5
ABSTRACT  5-10
第一章 绪论  10-20
  1.1 引言  10-11
  1.2 Li/FeS_2 电池概况  11-14
    1.2.1 Li/FeS_2 电池发展状况  11
    1.2.2 Li/FeS_2 电池特点  11-12
    1.2.3 Li/FeS_2 电池安全性能  12
    1.2.4 Li/FeS_2 电池循环性能  12-14
  1.3 正极材料FeS_2 晶体结构与电化学特性  14-16
  1.4 国内外研究现状  16-18
    1.4.1 天然FeS_2 改性  16
    1.4.2 人工合成FeS_2 的研究  16-18
  1.5 水热法特点  18
  1.6 本文主要研究内容及意义  18-20
    1.6.1 研究的目的和意义  18-19
    1.6.2 研究的内容  19-20
第二章 实验部分  20-25
  2.1 实验仪器和药品  20-21
  2.2 材料的制备工艺  21-22
    2.2.1 水热法合成FeS_2  21-22
  2.2 材料的检测与表征方法  22-25
    2.2.1 XRD 分析  22
    2.2.2 SEM 分析  22
    2.2.3 Fe~(2+)含量测定  22-23
    2.2.4 堆积密度ρ测定  23
    2.2.5 粒度分析  23
    2.2.6 电导率σ测定  23
    2.2.7 电化学性能测试  23-25
第三章 水热合成FeS_2工艺参数研究  25-36
  3.1 引言  25
  3.2 原料的选择  25-27
  3.4 反应溶液初始pH 值的影响  27-30
    3.4.1 pH 值变化对物相的影响  27-28
    3.4.2 pH 值变化对合成结果的影响  28-29
    3.4.3 pH 值变化对放电性能的影响  29-30
  3.5 反应温度的影响  30-33
    3.5.1 温度变化对合成结果的影响  31
    3.5.2 温度变化对放电性能的影响  31-33
  3.6 反应物摩尔浓度的影响  33-34
    3.6.1 反应物摩尔浓度变化对合成结果的影响  33
    3.6.2 反应物摩尔浓度变化对放电性能的影响  33-34
  3.7 本章小结  34-36
第四章 提高产物纯度的研究  36-43
  4.1 引言  36
  4.2 合成时间的影响  36-39
    4.2.1 合成时间变化对合成反应的影响  37-38
    4.2.2 合成时间变化对放电性能的影响  38-39
    4.2.3 合成时间变化对样品粒度的影响  39
  4.3 反应物摩尔比的影响  39-42
    4.3.1 摩尔比的变化对合成结果的影响  40-41
    4.3.2 摩尔比的变化对样品放电的影响  41-42
    4.3.3 摩尔比的变化对样品振实密度的影响  42
  4.4 本章小结  42-43
第五章 FeS_2表征与电化学性能研究  43-54
  5.1 引言  43
  5.2 样品的物相分析  43-45
  5.3 样品的SEM 分析  45-46
  5.4 电池放电性能分析  46-47
  5.5 脱硫方法对样品性能影响分析  47-51
  5.6 反应机理的探究  51-53
  5.7 本章小结  53-54
第六章 总结  54-55
参考文献  55-59
致谢  59

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中图分类: > 工业技术 > 电工技术 > 独立电源技术（直接发电） > 蓄电池 > 各种材料蓄电池
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