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三七茎叶提取物中皂甙成分定性及三七皂甙Fa的制备

作　者: 孔海宁
导　师: 韩金玉
学　校: 天津大学
专　业: 化学工艺
关键词: 三七茎叶提取物 三七皂甙Fa 制备型高效液相色谱 高效液相色谱-质谱联用
分类号: TQ461
类　型: 硕士论文
年　份: 2006年
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内容摘要


本文运用高效液相色谱-质谱和质谱/质谱联用技术,在适宜的分析条件下,对三七茎叶提取物中的皂甙成分进行分离并定性。同时,运用制备型高效液相色谱,确定了从三七茎叶提取物中制备三七皂甙Fa的工艺条件。高效液相色谱-质谱和质谱/质谱联用技术是对中药成分定性的一种重要手段。本实验确定液质联用中液相色谱的分离条件为:乙腈-1mM的醋酸氨水溶液作为流动相进行梯度洗脱,最终共分离出12种皂甙。通过研究其一级质谱和二级质谱,对12种皂甙进行定性,分别为人参皂甙Rg1,Rb1,Rc及其同分异构体,Rb2,Rb3,Rd,三七皂甙R1,Fa,Fc,Fe和绞股兰皂甙IX。以三七茎叶提取物为原料,三七皂甙Fa为目的产物,直接利用制备型高效液相色谱从原料中提纯三七皂甙Fa。分别考察了流动相配比、流动相流速以及原料上样量对分离过程和产品纯度的影响,最终确定了适宜的制备色谱条件为:流动相流速是30ml/min,流动相配比为甲醇:水=70:30,原料上样量0.3～0.4g。在此条件下,制得的三七皂甙Fa的纯度为91.2%。将制得产品进行液质分析,确定为目的产物三七皂甙Fa。

全文目录


中文摘要  3-4
ABSTRACT  4-7
前言  7-8
第一章 文献综述  8-24
  1.1 三七概况及研究进展  8-15
    1.1.1 三七概况  8
    1.1.2 三七皂甙的成分  8-9
    1.1.3 三七的药理作用和临床应用  9-11
    1.1.4 三七叶甙的提取分离方法  11-13
    1.1.5 三七及其制剂中化学成分的分析方法  13-15
  1.2 高效液相色谱理论  15-20
    1.2.1 液相色谱法的发展历程  15-16
    1.2.2 高效液相色谱构成与特点  16-17
    1.2.3 高效液相色谱分离过程原理  17-18
    1.2.4 反相高效液相色谱  18-20
  1.3 三七叶皂甙的定性方法  20-23
    1.3.1 质谱仪器  20-21
    1.3.2 液相色谱－质谱联用技术  21-22
    1.3.3 质谱/质谱联用的基本原理  22
    1.3.4 LC-MS 的应用  22-23
  1.4 小结  23-24
第二章 三七茎叶提取物中皂甙成分的定性  24-41
  2.1 实验仪器、试剂与样品  24-25
    2.1.1 原料  24-25
    2.1.2 实验仪器  25
    2.1.3 化学试剂  25
  2.2 实验条件与方法  25-27
    2.2.1 液质联用中色谱条件的确立  25-27
    2.2.2 质谱条件  27
    2.2.3 溶液的配制  27
  2.3 实验结果与讨论  27-41
    2.3.1 人参皂甙结构及其质谱分析下的断裂方式  27-29
    2.3.2 人参皂甙质谱图的解析  29-41
第三章 三七皂甙Fa 的制备工艺  41-62
  3.1 实验原料、仪器及设备  41-43
    3.1.1 原料  41
    3.1.2 化学试剂  41-42
    3.1.3 仪器设备  42-43
  3.2 分析方法的建立  43-48
    3.2.1 检测波长的确定  43
    3.2.2 流动相体系的选择  43-45
    3.2.3 流动相配比的选择  45-48
    3.2.4 流动相流速的选择  48
    3.2.5 分析方法的最终确立  48
    3.2.6 供试品溶液的制备  48
  3.3 制备实验装置图及实验步骤  48-58
    3.3.1 实验装置图  48-49
    3.3.2 制备实验步骤  49-50
    3.3.3 三七皂甙Fa 制备的正交实验  50
    3.3.4 正交实验结果及分析  50-57
    3.3.5 由正交实验找到最佳实验条件  57-58
  3.4 对自制样品三七皂甙Fa 的定性  58-62
    3.4.1 高效液相色谱和质谱条件  58-59
    3.4.2 产品三七皂甙Fa 的质谱图解析  59-62
第四章 结论  62-63
参考文献  63-67
发表论文和科研情况说明  67-68
  发表的论文:  67
   参加的科研情况:  67-68
致谢  68

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 制药化学工业 > 中草药制剂的生产
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