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气相苯加氢非晶态合金催化剂制备及性能研究
作 者: 唐龙
导 师: 宋华
学 校: 大庆石油学院
专 业: 化学工艺
关键词: Ni-B/AM催化剂 Ni-Pt-B/AM催化剂 结构表征 苯加氢 环己烷
分类号: O643.36
类 型: 硕士论文
年 份: 2010年
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内容摘要
非晶态合金是一种具有长程无序、短程有序结构特征的新材料,其独特的结构导致了优良的催化性能,而且在制备和使用过程中环境污染少,符合现代化工生产的发展理念。除此之外,非晶态合金具有成分均匀、组成多样、比表面积大等特点,开发其作为新型催化剂具有重要的理论意义和实用价值。采用化学还原法制备了负载型Ni-B/AM非晶态合金催化剂,并对催化剂进行了XRD、TPR、BET、TG-DTA、ICP、XPS、SEM表征。以苯加氢为探针反应,在高压微反装置上考察了活化温度、镍硼摩尔比、镍含量等制备条件对催化剂加氢性能的影响。实验结果表明,NiB以非晶态的形式负载在AM载体上;镍含量增加使催化剂的加氢活性提高。Ni-B/AM非晶态合金催化剂的最佳制备条件为活化温度220℃、活化时间30min、镍含量7%、镍硼比1:3.4。苯加氢制环己烷反应的最佳工艺条件为反应压力0.5MPa、氢苯比4、空速1.0h-1的条件下,反应温度高于160℃,此时,环己烷产率均达到100%。采用化学还原法制备了负载型Ni-Pt-B/AM非晶态合金催化剂,并对催化剂进行了表征。以苯加氢为探针反应,在高压微反装置上考察了碱浓度、铂浓度等制备条件对催化剂加氢性能的影响。实验结果表明,在KBH4水溶液中还原时催化剂的加氢活性最高;当镍铂比为50:1时,反应温度为85℃时,环己烷产率已达100%;Ni-Pt-B/AM催化剂中加入微量铂能提高催化剂抗硫性和热稳定性,有效改善催化加氢条件;苯加氢制环己烷反应的最佳工艺条件为反应压力0.5MPa、氢苯比4、空速1.3h-1的条件下,当温度高于130℃时,环己烷产率为100%。
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全文目录
摘要 4-5 Abstract 5-7 创新点摘要 7-11 前言 11-12 第一章 概 述 12-25 1.1 概况 12 1.2 环己烷的性能与制备情况简介 12-13 1.2.1 环己烷的性质 12-13 1.2.2 环己烷的用途 13 1.2.3 国内外制备环己烷的工艺现状 13 1.2.4 镍系非晶态催化剂在苯加氢制环己烷中的应用 13 1.3 苯加氢的反应 13-17 1.3.1 苯加氢催化剂的发展状况 13-14 1.3.2 苯加氢反应机理 14-15 1.3.3 苯加氢反应的动力学和热力学分析 15-17 1.3.4 苯加氢催化剂的展望 17 1.4 非晶态镍系催化剂研究进展 17-25 1.4.1 非晶态合金的发展简史 17-18 1.4.2 非晶态合金的特点 18-19 1.4.3 非晶态合金的分类 19-20 1.4.4 非晶态合金催化剂的主要制备方法 20-21 1.4.5 非晶态合金催化剂的应用 21-22 1.4.6 非晶态合金催化剂的研究展望 22-25 第二章 实验部分 25-31 2.1 概述 25 2.2 实验仪器以及试剂 25-26 2.2.1 实验仪器 25 2.2.2 实验试剂 25-26 2.3 负载型 Ni-B/AM 和 Ni-Pt-B/AM 非晶态合金催化剂的制备 26-27 2.3.1 催化剂载体的制备 26 2.3.2 催化剂前体Ni2+/AM 的制备 26 2.3.3 负载型Ni-B/AM 非晶态合金催化剂的制备 26-27 2.3.4 添加铂时非晶态合金催化剂Ni-Pt-B/AM 的制备 27 2.3.5 活化 27 2.4 催化反应性能评价 27-29 2.4.1 催化剂的装填 27 2.4.2 实验装置流程 27-28 2.4.3 原料和产物的分析方法 28-29 2.5 催化剂的表征测试 29-31 2.5.1 催化剂比表面积分析(BET) 30 2.5.2 催化剂的热分析(TG-DTA) 30 2.5.3 催化剂晶相分析(XRD) 30 2.5.4 电感藕合等离子原子发射光谱分析(ICP) 30 2.5.5 扫描电子显微镜(SEM) 30 2.5.6 程序升温还原(TPR) 30 2.5.7 X 射线光电子能谱仪(XPS) 30-31 第三章 制备条件对非晶态合金 Ni-B/AM 催化剂性能的影响 31-45 3.1 催化剂表征结果与分析 31-37 3.1.1 催化剂的XRD 分析 31-33 3.1.2 催化剂的TPR 分析 33-34 3.1.3 催化剂的BET 分析 34-35 3.1.4 催化剂的TG-DTA 分析 35 3.1.5 催化剂的ICP 分析 35-36 3.1.6 催化剂的SEM 分析 36-37 3.2 不同制备条件对催化活性的影响 37-41 3.2.1 活化温度的影响 37 3.2.2 镍硼摩尔比的影响 37-38 3.2.3 不同镍含量的影响 38-39 3.2.4 Ni-B/AM 非晶态合金催化剂稳定性研究 39-41 3.3 Ni-B/AM 苯加氢制环己烷反应工艺条件的研究 41-44 3.3.1 空速的影响 41-42 3.3.2 氢苯比的影响 42-43 3.3.3 反应压力的影响 43 3.3.4 温度的影响 43-44 3.4 本章小结 44-45 第四章 制备条件对非晶态合金 Ni-Pt-B/AM 催化剂性能的影响 45-57 4.1 催化剂表征结果与分析 45-51 4.1.1 催化剂的XRD 分析 45-47 4.1.2 催化剂的BET 分析 47 4.1.3 催化剂的XPS 分析 47-48 4.1.4 催化剂的TPR 分析(H2-TPR) 48-49 4.1.5 催化剂的ICP 分析 49 4.1.6 催化剂的TG 分析 49-50 4.1.7 催化剂的SEM 分析 50-51 4.2 不同制备条件对催化活性的影响 51-54 4.2.1 碱浓度的影响 51 4.2.2 铂浓度的影响 51-52 4.2.3 催化剂抗硫性实验 52-53 4.2.4 催化剂热稳定性实验 53-54 4.3 Ni-Pt-B/AM 苯加氢制环己烷反应工艺条件的研究 54-56 4.3.1 氢苯比的影响 54 4.3.2 空速的影响 54-55 4.3.3 反应压力的影响 55-56 4.3.4 温度的影响 56 4.4 本章小结 56-57 结论 57-58 参考文献 58-61 发表文章目录 61-62 致谢 62-63 详细摘要 63-69
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中图分类: > 数理科学和化学 > 化学 > 物理化学(理论化学)、化学物理学 > 化学动力学、催化作用 > 催化 > 催化剂
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