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添加剂及制备工艺对ZrO_2致密化影响的研究

作　者: 郭鹏
导　师: 谢建林
学　校: 机械科学研究总院
专　业: 材料学
关键词: 部分稳定氧化锆陶瓷颗粒级配混合掺杂两次成型致密度
分类号: TQ174.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

部分稳定的氧化锆陶瓷(PSZ)具有强度高、硬度大、耐磨性好以及韧性好等优良性质,作为结构陶瓷部件的应用十分广泛。然而,分布于其内部及表面的气孔缺陷严重影响了氧化锆陶瓷作为结构部件的使用寿命以及应用范围。本实验从氧化锆原料粉体的颗粒级配、添加剂的选用、素坯成型工艺和烧结工艺及其控制技术等方面着手,开展对于氧化锆陶瓷致密化影响因素的研究,通过提高致密度减少气孔缺陷,探寻具有优秀力学性能和高体积密度的氧化锆陶瓷的制作工艺路线,对于制备高耐磨性的致密氧化锆陶瓷具有现实的指导意义；在研究中总结的相关结论将对发展氧化锆陶瓷致密化理论做出有益的贡献。本实验以氧化锆陶瓷致密度为指标对各项工艺进行分级优化,并通过测试其弯曲强度、维氏硬度和断裂韧性等力学性能,辅以金相显微镜和扫描电子显微镜观察其微观形貌。按照下述工艺过程制备的氧化锆陶瓷试样,相对密度达到99.67%,弯曲强度812MPa,断裂韧性10.51 MPa·m1/2,维氏硬度11.35GPa(HV10)：将3Y-TZP超细粉体按照质量分数0.5%,0.4%,0.4%,1.5%分别添加CuO、Al12O3、MgO和CeO2,并按照6ml/100g加入浓度为5.5%的PVA混合球磨24小时后,手工造粒,按照20-80目、80-200目和小于200目筛选的颗粒质量比为6:3:1进行颗粒级配。混合后的粉体称取5g先以6MPa-保压5s的工艺单轴双向浮动加压成型,再以200MPa-10s等静压二次加压得到氧化锆素坯进行常压烧结。烧结曲线为：150-400℃区间升温速度0.5℃/min,1000-1200℃区间升温速度2℃/min,其余各段升温速度1℃/min,1540℃烧结,保温180min后随炉冷至室温。对颗粒级配工艺的探讨表明,由于手工造粒的粉体颗粒尺寸和形状不均匀,所以无级配的粉体成型过程中受拱桥效应作用明显,致密度不高。通过颗粒级配,中小颗粒可以填充到大颗粒所搭建的孔隙中,以实现较致密的堆积从而促进素坯致密化。四种氧化物添加剂的掺杂,能够有效的提高材料的致密度和力学性能。氧化锆陶瓷的致密度随其中CuO和CeO2的掺杂量先增大后减小,在实验设计范围内随Al2O3和MgO掺杂量的增加而增大。PVA的含量也对氧化锆陶瓷的致密化有着一定的影响。对成型工艺的探讨表明,在一定的压力和保压时间范围内,单轴双向加压结合冷等静压补压的成型工艺能够显著促进氧化锆陶瓷素坯和烧结体的致密化。在相同的烧成条件下,烧结体的体积密度随着压力的增大而呈现先上升后下降的趋势,由于试样尺寸较小,保压时间对其致密度的影响并不显著。素坯和烧结体试样的密度有着较好的相关性。掺杂粉体在1540℃即已致密烧结,烧结温度继续升高时晶粒、气孔长大,致密度反而降低。150-400℃以较慢的升温速度进行,可以使PVA充分分解排出。1000-1200℃较快的升温速度能够抑制CuO相关反应的进行从而促进致密化。本研究的结果在实现氧化锆陶瓷致密化、延长氧化锆陶瓷作为结构部件的使用寿命并且拓展其应用范围等方面有重要意义。

全文目录

摘要  5-7
ABSTRACT  7-11
符号清单  11-13
插图清单  13-14
表格清单  14-15
第一章绪论  15-28
  1.1 引言  15
  1.2 氧化锆陶瓷概述  15-19
    1.2.1 ZrO_2晶体结构及晶型转变  15-18
    1.2.2 ZrO_2的相变增韧  18-19
    1.2.3 ZrO_2在结构陶瓷领域的应用  19
  1.3 粉体粒度分布理论  19-20
  1.4 氧化锆陶瓷常用添加剂  20-22
    1.4.1 Y2O_3作为ZrO_2添加剂  20
    1.4.2 Al2O_3作为ZrO_2添加剂  20-21
    1.4.3 MgO作为ZrO_2添加剂  21
    1.4.4 CuO作为ZrO_2添加剂  21-22
    1.4.5 其他添加剂  22
  1.5 素坯成型方法  22-23
    1.5.1 干法成型  22-23
    1.5.2 湿法成型  23
  1.6 烧结理论  23-26
    1.6.1 烧结机理  23-25
    1.6.2 氧化锆陶瓷的固相烧结致密化机制  25
    1.6.3 氧化锆陶瓷烧结工艺研究现状  25-26
  1.7 氧化锆陶瓷致密化研究现状  26-27
  1.8 本论文的研究内容及目的意义  27-28
    1.8.1 研究目的和意义  27
    1.8.2 研究内容  27-28
第二章实验方案与实验过程  28-39
  2.1 实验原料规格及设备总表  29-30
  2.2 试样制备  30-35
    2.2.1 造粒粉料制备实验  30-32
    2.2.2 试样成型实验  32-34
    2.2.3 试样烧结实验  34-35
  2.3 素坯及烧结体性能测试  35-38
    2.3.1 体积密度测量  35-36
    2.3.2 力学性能测试  36-38
  2.4 烧结体显微结构的观察  38-39
第三章实验结果及分析  39-72
  3.1 制备工艺对ZrO_2陶瓷致密化的影响  39-64
    3.1.1 颗粒级配实验  39-43
    3.1.2 添加剂设计实验  43-52
    3.1.3 成型工艺实验  52-61
    3.1.4 烧结工艺实验  61-64
  3.2 工艺优化后的试样的性能  64-72
    3.2.1 弯曲强度分析  65-66
    3.2.2 维氏硬度和断裂韧性  66-69
    3.2.3 断口SEM形貌分析  69-72
第四章结论  72-73
参考文献  73-76
致谢  76-77
在学期间发表的学术论文和参加科研情况  77

添加剂及制备工艺对ZrO_2致密化影响的研究

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