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酞菁铁的合成及其在PVA纤维改性中的应用

作　者: 章倩
导　师: 陈大俊
学　校: 东华大学
专　业: 材料学
关键词: 酞菁铁四羧基酞菁铁微波合成甲醛 PVA纤维
分类号: TQ342
类　型: 硕士论文
年　份: 2008年
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内容摘要

酞菁类化合物的大共轭体系使它具有许多如光电导性、气敏性、催化活性和仿生等优异性能。随着室内空气污染问题的日益严重,具有消除甲醛功能的酞菁铁螯合物渐渐成为研究热点。论文采用了苯酐尿素法中的固相法来合成酞菁铁衍生物,在此基础上,又用微波合成的方法合成了酞菁铁。用FTIR和EDS证明了用微波合成法合成的酞菁铁与固相合成法合成的酞菁铁具有相同结构。比较两种合成方法,发现微波合成法较固相合成法具有反应时间短,能耗低,产率高等优点。对微波合成工艺中温度和时间进行了研究,发现微波合成酞菁铁得产率主要受时间影响。本论文将酞菁铁分散于PVA浆液中,通过研究酞菁铁/PVA溶液的加工流变行为,以指导酞菁铁/PVA共混湿法纺丝工艺参数的确定。并根据设定纺丝条件,制备了酞菁铁/PVA复合纤维。通过红外光谱法表征了复合纤维的结构,证实纤维中确实有酞菁铁存在。对酞菁铁/PVA复合纤维的力学性能和去甲醛性能作了探讨,发现酞菁铁/PVA复合纤维具有良好的力学性能和有一定的去甲醛性能。为进一步提高酞菁铁/PVA纤维的催化氧化甲醛的能力,采用了酞菁铁接枝PVA纤维的方法。首先用微波法合成了可与PVA上的羟基反应的四羧基酞菁铁。用红外光谱法和紫外光谱法表征其结构,证明合成产物符合四羧基铁酞菁的结构组成。以PVA纤维为载体通过溶液浸扎法将四羧基酞菁铁接枝到PVA纤维上。并用红外光谱对接枝后的纤维进行表征,显示PVA纤维表面确实接枝有四羧基铁酞菁。通过对影响接枝“上染率”的温度、时间因素研究发现,接枝“上染率”随反应时间增加而增加,随反应温度的提高而提高。而通过纤维力学性能分析发现,接枝四羧基铁酞菁不会影响PVA纤维的力学性能,但是在较高温度下进行接枝后的PVA纤维力学性能出现了明显下降,实验证明在较低的温度下通过延长反应时间的方法可以得到力学性能较好接枝“上染率”较高的酞菁铁/PVA纤维。通过对甲醛去除效果的试验,证实含酞菁铁的PVA纤维具有去除甲醛的效果。酞菁铁接枝的PVA纤维有比酞菁铁共混PVA纤维有更好的催化氧化甲醛的功效。

全文目录

摘要  5-7
ABSTRACT  7-12
第一章前言  12-27
  1.1 金属酞菁氧化还原催化剂  12-19
    1.1.1 酞菁及金属酞菁化合物的概述  12-13
    1.1.2 金属酞菁化合物的性能  13-15
    1.1.3 金属酞菁化合物的催化性能  15-18
    1.1.4 铁酞菁的氧化还原催化性能  18-19
  1.2 酞菁化合物的应用及最新合成进展  19-23
    1.2.1 酞菁化合物的应用  19-21
    1.2.2 酞菁化合物合成研究新进展  21-23
  1.3 消臭方法研究进展  23
  1.4 消臭方法和原理  23-25
  1.5 课题的研究背景、思路及内容  25-27
第二章酞菁铁的合成及表征  27-39
  2.1 引言  27
  2.2 实验方法  27-29
    2.2.1 实验原料  27-28
    2.2.2 苯酐固相法合成酞菁铁  28
    2.2.3 苯酐固相-微波法合成酞菁铁  28-29
    2.2.4 红外测试  29
    2.2.5 扫描电镜及能谱测试  29
  2.3 结果与讨论  29-37
    2.3.1 苯酐固相法酞菁铁的合成与表征  29-32
    2.3.2 苯酐固相-微波法酞菁铁的合成与表征  32-34
    2.3.3 微波合成酞菁铁的结构形态表征  34-35
    2.3.4 苯酐固相法酞菁铁的微波合成的影响因素  35-37
  2.4 小结  37-39
第三章纺丝法酞菁铁PVA纤维的制备  39-54
  3.1 引言  39
  3.2 实验方法  39-42
    3.2.1 实验原料  39-40
    3.2.2 纺丝原液的制备  40
    3.2.3 凝固浴条件  40
    3.2.4 纺丝设备及过程  40-41
    3.2.5 性能测试  41-42
  3.3 结果与讨论  42-52
    3.3.1 含酞菁铁PVA浆液的可纺性的研究  42-49
      3.3.1.1 纺丝原液的流变行为  43-44
      3.3.1.2 溶液的非牛顿指数及表观活化能  44-49
    3.3.2 酞菁铁/PVA纤维的力学性能  49-50
    3.3.3 红外光谱表征  50-51
    3.3.4 酞菁铁纤维催化氧化性能  51-52
  3.4 小结  52-54
第四章接枝法四羧基酞菁铁/PVA纤维  54-71
  4.1 引言  54
  4.2 实验方法  54-58
    4.2.1 实验原料  54
    4.2.2 四羧基酞菁铁的合成  54-55
    4.2.3 紫外光谱测定  55
    4.2.4 PVA/酞菁铁接枝纤维的制备  55
    4.2.5 接枝"上染"百分率的测定  55-56
    4.2.6 力学性能  56
    4.2.7 红外表征  56-57
    4.2.8 DSC测试  57
    4.2.9 甲醛消除效果测试  57
    4.2.10 耐洗"色牢度"测试  57-58
  4.3 结果与讨论  58-70
    4.3.1 四羧基酞菁铁的合成机理  58-59
    4.3.2 四羧基酞菁铁的红外表征  59
    4.3.3 四羧基酞菁铁的紫外光谱表征  59-60
    4.3.4 接枝机理  60-62
    4.3.5 接枝"上染"百分率的讨论  62-63
    4.3.6 接枝纤维的力学性能研究  63-64
    4.3.7 接枝纤维的热性能研究  64-65
    4.3.8 甲醛消除效果测试  65-67
    4.3.9 四羧基酞菁铁纤维催化过程分析  67-70
  4.4 小结  70-71
第五章结论  71-73
参考文献  73-79
攻读硕士学位期间发表的论文  79-80
致谢  80

酞菁铁的合成及其在PVA纤维改性中的应用

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