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蜂窝状多孔纳米碳纤维膜的电纺制备及其超级电容器应用

作　者: 路静
导　师: 于杰
学　校: 哈尔滨工业大学
专　业: 材料物理与化学
关键词: 静电纺丝 自组装 蜂窝状多孔纳米纤维结构 碳化 超级电容器
分类号: TQ340.6
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要


碳材料作为超级电容器电极材料具有导电性好、比表面积高、耐热耐酸碱、对环境无污染、成本低等优点,纳米碳材料由于源于其纳米尺度的优异性能一直备受关注。本文以聚丙烯腈(PAN)为前驱体,利用静电纺丝过程中发生的自组装现象制备了蜂窝状排列的多孔聚丙烯腈纳米纤维膜,通过高温碳化获得了纳米碳纤维膜,利用SEM、TGA、FT-IR、Raman等测试手段研究了PAN多孔纤维膜的制备和碳化工艺;最后利用电化学工作站研究了蜂窝状多孔纳米碳纤维膜作为超级电容器电极的电化学性能。研究发现聚合物分子量、溶液浓度、环境温湿度、电纺参数(包括电压、针尖到基底间距、时间)等对制备蜂窝状多孔聚丙烯腈纳米纤维膜的自组装过程都有影响。SEM测试结果表明,通过对上述各参数进行优化,可以制备得到形貌较规整的多孔纤维膜。其次本文研究了预氧化升温速率、预氧化温度、收集基底以及碳化温度对蜂窝状多孔聚丙烯腈纳米纤维膜碳化工艺的影响。预氧化升温速率过快会引起多孔纤维膜开裂。FTIR测试结果表明250℃时预氧化程度已经比较完全。碳化处理时,只有自支撑形式的多孔纳米纤维膜能够保持连续完整的形貌,基底的存在会使碳化过程中的产生的应力无法释放而造成膜严重开裂。Raman谱表明随着碳化温度的升高,多孔碳纤维膜的石墨化程度也随之提高。最后利用循环伏安、恒流充放电和交流阻抗测试研究了多孔碳纤维纳米膜用作超级电容器电极的电化学性能。循环伏安曲线典型的矩形特征表明该电极材料具有良好的可逆性。在不同充放电电流密度下均得到了较高的比电容,电容性能大大优于常规无序纳米碳纤维膜。其中电流密度为420mA/g时得到的120.23F/g比电容值与活性碳纤维的比电容相当。交流阻抗测试得到的Nyquist曲线表明多孔碳纤维膜对于电解质离子扩散的阻力很小。蜂窝状多孔纳米碳纤维膜应用在超级电容器方面有很大的潜力。

全文目录


摘要  3-4
Abstract  4-7
第1章 绪论  7-21
  1.1 静电纺丝技术  7-15
    1.1.1 静电纺丝影响因素  8-9
    1.1.2 电纺纤维的形貌和结构  9-12
    1.1.3 电纺纤维的应用与定向纤维的制备  12-15
  1.2 自组装现象  15-16
  1.3 碳基超级电容器  16-20
    1.3.1 超级电容器分类  16
    1.3.2 超级电容器工作原理  16-17
    1.3.3 超级电容器用碳基电极材料  17-20
  1.4 本文主要研究内容  20-21
第2章 实验方法  21-26
  2.1 实验材料  21
  2.2 实验设备  21-22
  2.3 表征手段  22-26
    2.3.1 光学显微镜  22
    2.3.2 扫描电子显微镜  22-23
    2.3.3 热重分析仪  23
    2.3.4 傅里叶变换红外光谱仪  23
    2.3.5 拉曼光谱仪  23
    2.3.6 电化学工作站  23-26
第3章 蜂窝状聚丙烯腈纳米纤维膜的制备  26-40
  3.1 高聚物分子量的影响  26-28
  3.2 溶液浓度的影响  28-29
  3.3 环境温湿度的影响  29-31
  3.4 电纺参数的影响  31-35
    3.4.1 电压  31-32
    3.4.2 针尖与基底间距  32-33
    3.4.3 时间  33-35
  3.5 其他因素的影响  35-38
    3.5.1 基底  35-36
    3.5.2 溶液添加次数  36-37
    3.5.3 外界干扰  37-38
  3.6 本章小结  38-40
第4章 蜂窝状聚丙烯腈纳米纤维膜的碳化  40-52
  4.1 预氧化工艺的确定  40-46
    4.1.1 热重测试  40-41
    4.1.2 预氧化温度的确定  41-44
    4.1.3 升温速率的确定  44-46
    4.1.4 本节小结  46
  4.2 碳化工艺的确定  46-50
    4.2.1 基底对形貌的影响  46-49
    4.2.2 碳化温度的确定  49-50
  4.3 本章小结  50-52
第5章 蜂窝状纳米碳纤维膜的电化学测试  52-61
  5.1 循环伏安测试  52-54
  5.2 交流阻抗测试  54-55
  5.3 恒流充放电测试  55-57
  5.4 与无序纳米碳纤维膜对比  57-59
  5.5 本章小结  59-61
结论  61-63
参考文献  63-68
攻读学位期间发表的学术论文  68-70
致谢  70

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中图分类: > 工业技术 > 化学工业 > 化学纤维工业 > 一般性问题 > 生产工艺
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