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百里香酚的合成及应用

作　者: 仇昆伦
导　师: 毛海舫
学　校: 上海海洋大学
专　业: 应用化学
关键词: 铝酸锌尖晶石 γ-氧化铝百里香酚薄荷醇
分类号: TQ655
类　型: 硕士论文
年　份: 2009年
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内容摘要

本文介绍了百里香酚和薄荷醇的研究现状,重点介绍了固体催化剂在合成中的应用。自制了铝酸锌；并对铝酸锌和γ-氧化铝结构进行了XRD、BET、IR和TPD表征。证明根据本文献方法制备的铝酸锌具有尖晶石结构,比表面积为95.21m2/g,孔体积为0.174cm3/g,孔直径为6.3nm。根据红外表征的数据,催化剂表面存在少量羟基峰。Y-氧化铝的比表面积为79.5m2/g,孔体积为0.2cm3/g,孔直径为8.4nm。表面也有羟基峰。TPD表征的数据表明自制铝酸锌和γ-氧化铝表面存在酸中心,而且自制铝酸锌的表面明显出现了强酸中心。自制铝酸锌的氨气吸附量为322umol/g,γ-氧化铝的氨气吸附量为307umol/g。分别以γ-氧化铝和自制的具有尖晶石结构的铝酸锌为催化剂,间甲酚和异丙醇为原料,经过气相傅-克烷基化反应合成了百里香酚。考查了原料摩尔比、反应温度、反应时间和物料流速对反应的影响,铝酸锌为催化剂最佳反应条件如下：物料流速为0.2mL/min,反应取样时间为反应2h以后,原料间甲酚与异丙醇的摩尔比为1：3,反应温度为573K。在最佳条件下间甲酚的转化率可以达到51.2%,而产物中百里香酚的选择性可以达到86.9%,而且在长时间使用中的稳定性很好,间甲酚的转化率可以保持在51%左右,产物中百里香酚的选择性可以保持在85-86%的这个范围内没有太大的波动,催化剂使用寿命可以达到260h。γ-氧化铝为催化剂最佳反应条件如下：物料流速为0.2mL/min,反应时间为反应2h以后,原料间甲酚与异丙醇的摩尔比为1：5,反应温度为603K。在最佳条件下间甲酚的转化率可以达到68.5%,而产物中百里香酚的选择性可以达到73.6%,而且在长时间使用中的稳定性很好,间甲酚的转化率可以保持在64-74%的这个范围内,产物中百里香酚的选择性可以保持在60.5-68.6%的这个范围内没有太大的波动,催化剂使用寿命可以达到250h。本文还进一步考查了百里香酚氢化成薄荷醇的反应,比较了不同成分、不同活性的雷尼镍对反应的影响,得出结论,T1型含1%钛的雷尼镍的催化效果最好,并且考查了反应温度、压力等条件对反应的影响,得到最优化反应条件是20-30atm压力,200-220℃温度。还考查了还原镍(Ni-CrO3)和钯碳对加氢反应的影响,得到的结论是Ni-CrO3对反应也有较好的催化效果,而以钯碳为催化剂,在20-30atm压力下,180-200℃反应得到是薄荷酮和异薄荷酮。

全文目录

摘要  5-7
ABSTRACT  7-11
第一章引言  11-21
  1.1 前言  11
  1.2 百里香酚的性质和用途  11-13
  1.3 由间甲酚合成百里香酚  13-18
  1.4 其他路线  18-19
  1.5 课题研究的目的和创新点  19-21
第二章百里香酚的合成  21-37
  2.1 催化剂概述  21
  2.2 实验部分  21-24
    2.2.1 实验试剂及规格  21
    2.2.2 实验仪器及设备  21-22
    2.2.3 实验原理  22
    2.2.4 实验方案  22-24
    2.2.5 分析方法  24
  2.3 结果与讨论  24-35
    2.3.1 催化剂铝酸锌和γ-氧化铝的表征  24-28
    2.3.2 铝酸锌为催化剂对反应的影响  28-31
    2.3.3 γ-氧化铝为催化剂对反应的影响  31-35
  2.4 本章小结  35-37
第三章百里香酚的应用  37-53
  3.1 薄荷醇的概述  37-46
  3.2 实验部分  46-49
    3.2.1 实验试剂及规格  46-47
    3.2.2 实验仪器及设备  47
    3.2.3 实验原理  47
    3.2.4 分析方法  47
    3.2.5 实验方案  47-49
  3.3 结果与讨论  49-52
    3.3.1 反应条件对雷尼镍催化氢化的影响  49-51
    3.3.2 不同组分的雷尼镍对催化氢化的影响  51
    3.3.3 不同活性的雷尼镍对催化氢化的影响  51
    3.3.4 其他氢化催化剂对催化氢化的影响  51-52
  3.5 本章小结  52-53
第四章结论  53-54
参考文献  54-58
附录  58-65
致谢  65

百里香酚的合成及应用

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