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多孔葡聚糖基微球的制备

作 者: 王云杰
导 师: 侯信
学 校: 天津大学
专 业: 材料学
关键词: 葡聚糖 多孔微球 冷冻干燥 致孔剂 丙烯酸 酸敏性
分类号: TB383.4
类 型: 硕士论文
年 份: 2010年
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内容摘要


本文首先选用葡聚糖为原料,环氧氯丙烷为交联剂,用反相悬浮聚合法合成了形貌良好的葡聚糖凝胶微球。利用冷冻干燥法得到多孔的葡聚糖微球。用红外光谱确定了合成产物的化学结构,光学显微镜和扫描电镜对其形貌进行了表征,并对多孔葡聚糖微球的骨架密度,平衡含水量,湿密度,平均粒径等性能进行了考察。结果表明,制备的葡聚糖微球呈现良好的球形,并具有多孔结构。随着交联剂用量的增加,多孔葡聚糖微球的骨架密度增加(从1.167 g/ml增加到1.392 g/ml),平衡含水量减少(从96.4%减少到87.29%),湿密度基本保持恒定,与水的密度非常接近。随着搅拌速率的增加,多孔葡聚糖微球的平均粒径减小(从212.8μm减少到115.5μm)。然后采用相同的方法,并选用聚乙二醇二甲醚作致孔剂,制备了一系列多孔葡聚糖微球。红外光谱确认了合成产物的化学结构,扫描电镜照片证实了葡聚糖微球表面具有孔洞,而且孔径随着致孔剂用量的增加而增大。考察不同制备条件对多孔葡聚糖微球性能的影响。随着致孔剂用量的增加,多孔葡聚糖微球的平衡含水量增加(从93.83%增加到98.51%),湿密度增加(从0.9087 g/ml增加到0.9997 g/ml),平均孔容增加(15.20 ml/g增加到63.21 ml/g),孔隙率增加(从85.26%增加到98.88%)。随着交联剂的用量的增加,多孔葡聚糖微球的平衡含水量增加(从95.09%增加到98.56%),湿密度有下降的趋势而且接近于水的密度。最后,引进丙烯酸和葡聚糖共聚制备了酸敏性的葡聚糖基微球。通过红外光谱确定了葡聚糖基微球的化学结构,扫描电镜对葡聚糖基微球的表面形貌进行了表征,并研究了反应物配比,交联剂用量,丙烯酸中和度对葡聚糖基微球吸水率的影响。结果表明,葡聚糖分子上成功接枝上丙烯酸,葡聚糖基微球的形貌良好,球形规整而且粒径分布均匀。葡聚糖基微球的吸水率随反应物配比的降低而增大(从21.22 g/g增大到39.56 g/g),随交联剂用量的增加而降低(从38.84 g/g降低到8.38 g/g),随丙烯酸中和度的增加呈现先增大后减小的趋势。研究了外界环境对葡聚糖基微球吸水率的影响,当pH值从2增大到10时,微球的吸水率逐渐增大(从11.6 g/g增加到15.3 g/g)。当NaCl盐浓度逐渐增加时,微球的吸水率逐渐下降(从15.58 g/g降低到7.7 g/g)。

全文目录


摘要  3-4
ABSTRACT  4-10
第一章 绪论  10-25
  1.1 聚合物多孔微球及其制备方法  10-16
    1.1.1 悬浮聚合法  10-11
    1.1.2 酸碱分步处理法  11-12
    1.1.3 种子溶胀法  12
    1.1.4 复乳液溶剂蒸发法  12-13
    1.1.5 微流控合成法  13-14
    1.1.6 冷冻干燥法  14-15
    1.1.7 自组装法  15-16
  1.2 聚合物微球在生物医学上的应用  16-21
    1.2.1 药物载体  16-20
      1.2.1.1 聚氨酯载体  16-17
      1.2.1.2 聚乳酸载体  17-18
      1.2.1.3 壳聚糖载体  18
      1.2.1.4 海藻酸盐载体  18-19
      1.2.1.5 葡聚糖载体  19-20
    1.2.2 生物传感器和生物反应器  20-21
    1.2.3 人工细胞和器官  21
  1.3 智能型高分子微球  21-23
    1.3.1 温敏性高分子微球  21-22
    1.3.2 酸敏性高分子微球  22-23
  1.4 本课题的提出  23-25
第二章 冷冻干燥法制备多孔葡聚糖微球  25-40
  2.1 引言  25
  2.2 实验部分  25-28
    2.2.1 主要试剂  25-26
    2.2.2 主要仪器  26
    2.2.3 多孔葡聚糖微球的制备  26-27
    2.2.4 葡聚糖微球的性能测试  27-28
      2.2.4.1 红外光谱测试  27
      2.2.4.2 光学显微镜测试  27
      2.2.4.3 扫描电镜测试  27
      2.2.4.4 骨架密度的测定  27
      2.2.4.5 湿密度的测定  27-28
      2.2.4.6 平衡含水量的测定  28
      2.2.4.7 平均粒径的测定  28
  2.3 结果与讨论  28-39
    2.3.1 多孔葡聚糖微球的制备原理  28-29
    2.3.2 红外光谱分析  29-30
    2.3.3 葡聚糖微球的形态表征  30-33
      2.3.3.1 葡聚糖微球的光学显微镜照片  30
      2.3.3.2 葡聚糖微球扫描电镜照片  30-32
      2.3.3.3 微球再溶胀后形貌分析  32-33
    2.3.4 不同制备条件对葡聚糖微球成球性能的影响  33-35
      2.3.4.1 反应温度对成球性能的影响  33
      2.3.4.2 水油比对成球性能的影响  33-34
      2.3.4.3 pH值对成球性能的影响  34
      2.3.4.4 葡聚糖溶液浓度对成球性能的影响  34-35
      2.3.4.5 分散剂用量对成球性能的影响  35
    2.3.5 交联剂用量对葡聚糖微球性质的影响  35-38
      2.3.5.1 交联剂用量对葡聚糖微球骨架密度的影响  35-36
      2.3.5.2 交联剂用量对葡聚糖微球湿密度的影响  36-37
      2.3.5.3 交联剂用量对葡聚糖微球平衡含水量的影响  37-38
    2.3.6 搅拌速度对葡聚糖微球平均粒径的影响  38-39
  2.4 本章小结  39-40
第三章 添加致孔剂制备多孔葡聚糖微球  40-58
  3.1 引言  40
  3.2 实验部分  40-43
    3.2.1 主要试剂  40-41
    3.2.2 主要仪器  41
    3.2.3 多孔葡聚糖微球的制备  41-42
    3.2.4 多孔葡聚糖微球的性能测试  42-43
      3.2.4.1 红外光谱测试  42
      3.2.4.2 扫描电镜测试  42
      3.2.4.3 平衡含水量的测定  42
      3.2.4.4 湿密度的测定  42-43
      3.2.4.5 平均孔容和孔隙率的测定  43
      3.2.4.6 多孔葡聚糖微球的重复溶胀测试  43
  3.3 结果与讨论  43-56
    3.3.1 多孔葡聚糖微球的制备原理  43-44
    3.3.2 多孔葡聚糖微球的红外光谱分析  44-45
    3.3.3 多孔葡聚糖微球的形态表征  45-48
      3.3.3.1 不同致孔剂用量的多孔葡聚糖微球扫描电镜照片  45-48
      3.3.3.2 未添加致孔剂与添加致孔剂多孔微球的对比扫描电镜照片  48
    3.3.4 致孔剂类型对多孔葡聚糖微球的影响  48-50
    3.3.5 致孔剂用量对多孔葡聚糖微球性质的影响  50-53
      3.3.5.1 致孔剂用量对多孔葡聚糖微球平衡含水量的影响  50-51
      3.3.5.2 致孔剂用量对多孔葡聚糖微球湿密度的影响  51-52
      3.3.5.3 致孔剂用量对多孔葡聚糖微球平均孔容和孔隙率的影响  52-53
    3.3.6 交联剂用量对多孔葡聚糖微球性质的影响  53-55
      3.3.6.1 交联剂用量对多孔葡聚糖微球平衡含水量的影响  53-54
      3.3.6.2 交联剂用量对多孔葡聚糖微球湿密度的影响  54-55
    3.3.7 多孔葡聚糖微球的重复溶胀分析  55-56
  3.4 本章小结  56-58
第四章 酸敏性葡聚糖基微球的制备  58-71
  4.1 引言  58-59
  4.2 实验部分  59-62
    4.2.1 实验药品  59
    4.2.2 实验仪器  59
    4.2.3 酸敏性葡聚糖基微球的制备  59-60
    4.2.4 葡聚糖基微球的性能测试  60-62
      4.2.4.1 红外光谱测试  60-61
      4.2.4.2 扫描电镜测试  61
      4.2.4.3 吸水率测定  61
      4.2.4.4 微球在不同pH值环境中吸水率的测定  61
      4.2.4.5 微球在不同盐浓度环境中吸水率的测定  61-62
  4.3 结果与讨论  62-69
    4.3.1 酸敏性葡聚糖基微球的合成原理  62
    4.3.2 红外光谱分析  62-63
    4.3.3 葡聚糖基微球的形貌表征  63-64
    4.3.4 反应条件对葡聚糖基微球成球性能的影响  64-65
      4.3.4.1 引发剂种类对葡聚糖基微球性能的影响  64
      4.3.4.2 引发剂用量对葡聚糖基微球性能的影响  64
      4.3.4.3 后处理方式对葡聚糖基微球性能的影响  64-65
    4.3.5 不同制备条件对葡聚糖基微球吸水率的影响  65-68
      4.3.5.1 反应物配比对葡聚糖基微球吸水率的影响  65-66
      4.3.5.2 交联剂用量对葡聚糖基微球吸水率的影响  66-67
      4.3.5.3 丙烯酸中和度对葡聚糖基微球吸水率的影响  67-68
    4.3.6 葡聚糖基微球的pH响应性分析  68-69
    4.3.7 盐浓度对葡聚糖基微球吸水率的影响  69
  4.4 本章小结  69-71
第五章 全文结论  71-73
参考文献  73-80
发表论文和参加科研情况说明  80-81
致谢  81

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中图分类: > 工业技术 > 一般工业技术 > 工程材料学 > 特种结构材料
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