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多孔葡聚糖基微球的制备
作 者: 王云杰
导 师: 侯信
学 校: 天津大学
专 业: 材料学
关键词: 葡聚糖 多孔微球 冷冻干燥 致孔剂 丙烯酸 酸敏性
分类号: TB383.4
类 型: 硕士论文
年 份: 2010年
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内容摘要
本文首先选用葡聚糖为原料,环氧氯丙烷为交联剂,用反相悬浮聚合法合成了形貌良好的葡聚糖凝胶微球。利用冷冻干燥法得到多孔的葡聚糖微球。用红外光谱确定了合成产物的化学结构,光学显微镜和扫描电镜对其形貌进行了表征,并对多孔葡聚糖微球的骨架密度,平衡含水量,湿密度,平均粒径等性能进行了考察。结果表明,制备的葡聚糖微球呈现良好的球形,并具有多孔结构。随着交联剂用量的增加,多孔葡聚糖微球的骨架密度增加(从1.167 g/ml增加到1.392 g/ml),平衡含水量减少(从96.4%减少到87.29%),湿密度基本保持恒定,与水的密度非常接近。随着搅拌速率的增加,多孔葡聚糖微球的平均粒径减小(从212.8μm减少到115.5μm)。然后采用相同的方法,并选用聚乙二醇二甲醚作致孔剂,制备了一系列多孔葡聚糖微球。红外光谱确认了合成产物的化学结构,扫描电镜照片证实了葡聚糖微球表面具有孔洞,而且孔径随着致孔剂用量的增加而增大。考察不同制备条件对多孔葡聚糖微球性能的影响。随着致孔剂用量的增加,多孔葡聚糖微球的平衡含水量增加(从93.83%增加到98.51%),湿密度增加(从0.9087 g/ml增加到0.9997 g/ml),平均孔容增加(15.20 ml/g增加到63.21 ml/g),孔隙率增加(从85.26%增加到98.88%)。随着交联剂的用量的增加,多孔葡聚糖微球的平衡含水量增加(从95.09%增加到98.56%),湿密度有下降的趋势而且接近于水的密度。最后,引进丙烯酸和葡聚糖共聚制备了酸敏性的葡聚糖基微球。通过红外光谱确定了葡聚糖基微球的化学结构,扫描电镜对葡聚糖基微球的表面形貌进行了表征,并研究了反应物配比,交联剂用量,丙烯酸中和度对葡聚糖基微球吸水率的影响。结果表明,葡聚糖分子上成功接枝上丙烯酸,葡聚糖基微球的形貌良好,球形规整而且粒径分布均匀。葡聚糖基微球的吸水率随反应物配比的降低而增大(从21.22 g/g增大到39.56 g/g),随交联剂用量的增加而降低(从38.84 g/g降低到8.38 g/g),随丙烯酸中和度的增加呈现先增大后减小的趋势。研究了外界环境对葡聚糖基微球吸水率的影响,当pH值从2增大到10时,微球的吸水率逐渐增大(从11.6 g/g增加到15.3 g/g)。当NaCl盐浓度逐渐增加时,微球的吸水率逐渐下降(从15.58 g/g降低到7.7 g/g)。
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全文目录
摘要 3-4 ABSTRACT 4-10 第一章 绪论 10-25 1.1 聚合物多孔微球及其制备方法 10-16 1.1.1 悬浮聚合法 10-11 1.1.2 酸碱分步处理法 11-12 1.1.3 种子溶胀法 12 1.1.4 复乳液溶剂蒸发法 12-13 1.1.5 微流控合成法 13-14 1.1.6 冷冻干燥法 14-15 1.1.7 自组装法 15-16 1.2 聚合物微球在生物医学上的应用 16-21 1.2.1 药物载体 16-20 1.2.1.1 聚氨酯载体 16-17 1.2.1.2 聚乳酸载体 17-18 1.2.1.3 壳聚糖载体 18 1.2.1.4 海藻酸盐载体 18-19 1.2.1.5 葡聚糖载体 19-20 1.2.2 生物传感器和生物反应器 20-21 1.2.3 人工细胞和器官 21 1.3 智能型高分子微球 21-23 1.3.1 温敏性高分子微球 21-22 1.3.2 酸敏性高分子微球 22-23 1.4 本课题的提出 23-25 第二章 冷冻干燥法制备多孔葡聚糖微球 25-40 2.1 引言 25 2.2 实验部分 25-28 2.2.1 主要试剂 25-26 2.2.2 主要仪器 26 2.2.3 多孔葡聚糖微球的制备 26-27 2.2.4 葡聚糖微球的性能测试 27-28 2.2.4.1 红外光谱测试 27 2.2.4.2 光学显微镜测试 27 2.2.4.3 扫描电镜测试 27 2.2.4.4 骨架密度的测定 27 2.2.4.5 湿密度的测定 27-28 2.2.4.6 平衡含水量的测定 28 2.2.4.7 平均粒径的测定 28 2.3 结果与讨论 28-39 2.3.1 多孔葡聚糖微球的制备原理 28-29 2.3.2 红外光谱分析 29-30 2.3.3 葡聚糖微球的形态表征 30-33 2.3.3.1 葡聚糖微球的光学显微镜照片 30 2.3.3.2 葡聚糖微球扫描电镜照片 30-32 2.3.3.3 微球再溶胀后形貌分析 32-33 2.3.4 不同制备条件对葡聚糖微球成球性能的影响 33-35 2.3.4.1 反应温度对成球性能的影响 33 2.3.4.2 水油比对成球性能的影响 33-34 2.3.4.3 pH值对成球性能的影响 34 2.3.4.4 葡聚糖溶液浓度对成球性能的影响 34-35 2.3.4.5 分散剂用量对成球性能的影响 35 2.3.5 交联剂用量对葡聚糖微球性质的影响 35-38 2.3.5.1 交联剂用量对葡聚糖微球骨架密度的影响 35-36 2.3.5.2 交联剂用量对葡聚糖微球湿密度的影响 36-37 2.3.5.3 交联剂用量对葡聚糖微球平衡含水量的影响 37-38 2.3.6 搅拌速度对葡聚糖微球平均粒径的影响 38-39 2.4 本章小结 39-40 第三章 添加致孔剂制备多孔葡聚糖微球 40-58 3.1 引言 40 3.2 实验部分 40-43 3.2.1 主要试剂 40-41 3.2.2 主要仪器 41 3.2.3 多孔葡聚糖微球的制备 41-42 3.2.4 多孔葡聚糖微球的性能测试 42-43 3.2.4.1 红外光谱测试 42 3.2.4.2 扫描电镜测试 42 3.2.4.3 平衡含水量的测定 42 3.2.4.4 湿密度的测定 42-43 3.2.4.5 平均孔容和孔隙率的测定 43 3.2.4.6 多孔葡聚糖微球的重复溶胀测试 43 3.3 结果与讨论 43-56 3.3.1 多孔葡聚糖微球的制备原理 43-44 3.3.2 多孔葡聚糖微球的红外光谱分析 44-45 3.3.3 多孔葡聚糖微球的形态表征 45-48 3.3.3.1 不同致孔剂用量的多孔葡聚糖微球扫描电镜照片 45-48 3.3.3.2 未添加致孔剂与添加致孔剂多孔微球的对比扫描电镜照片 48 3.3.4 致孔剂类型对多孔葡聚糖微球的影响 48-50 3.3.5 致孔剂用量对多孔葡聚糖微球性质的影响 50-53 3.3.5.1 致孔剂用量对多孔葡聚糖微球平衡含水量的影响 50-51 3.3.5.2 致孔剂用量对多孔葡聚糖微球湿密度的影响 51-52 3.3.5.3 致孔剂用量对多孔葡聚糖微球平均孔容和孔隙率的影响 52-53 3.3.6 交联剂用量对多孔葡聚糖微球性质的影响 53-55 3.3.6.1 交联剂用量对多孔葡聚糖微球平衡含水量的影响 53-54 3.3.6.2 交联剂用量对多孔葡聚糖微球湿密度的影响 54-55 3.3.7 多孔葡聚糖微球的重复溶胀分析 55-56 3.4 本章小结 56-58 第四章 酸敏性葡聚糖基微球的制备 58-71 4.1 引言 58-59 4.2 实验部分 59-62 4.2.1 实验药品 59 4.2.2 实验仪器 59 4.2.3 酸敏性葡聚糖基微球的制备 59-60 4.2.4 葡聚糖基微球的性能测试 60-62 4.2.4.1 红外光谱测试 60-61 4.2.4.2 扫描电镜测试 61 4.2.4.3 吸水率测定 61 4.2.4.4 微球在不同pH值环境中吸水率的测定 61 4.2.4.5 微球在不同盐浓度环境中吸水率的测定 61-62 4.3 结果与讨论 62-69 4.3.1 酸敏性葡聚糖基微球的合成原理 62 4.3.2 红外光谱分析 62-63 4.3.3 葡聚糖基微球的形貌表征 63-64 4.3.4 反应条件对葡聚糖基微球成球性能的影响 64-65 4.3.4.1 引发剂种类对葡聚糖基微球性能的影响 64 4.3.4.2 引发剂用量对葡聚糖基微球性能的影响 64 4.3.4.3 后处理方式对葡聚糖基微球性能的影响 64-65 4.3.5 不同制备条件对葡聚糖基微球吸水率的影响 65-68 4.3.5.1 反应物配比对葡聚糖基微球吸水率的影响 65-66 4.3.5.2 交联剂用量对葡聚糖基微球吸水率的影响 66-67 4.3.5.3 丙烯酸中和度对葡聚糖基微球吸水率的影响 67-68 4.3.6 葡聚糖基微球的pH响应性分析 68-69 4.3.7 盐浓度对葡聚糖基微球吸水率的影响 69 4.4 本章小结 69-71 第五章 全文结论 71-73 参考文献 73-80 发表论文和参加科研情况说明 80-81 致谢 81
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中图分类: > 工业技术 > 一般工业技术 > 工程材料学 > 特种结构材料
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