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ACF-衍生采集—直接热解析—毛细管气相色谱法测定室内空气中甲醛的研究

作　者: 王雨群
导　师: 王正萍
学　校: 南京理工大学
专　业: 环境工程
关键词: 活性碳纤维甲醛邻-五氟苄基羟胺衍生法直接热解析/毛细管气相色谱法
分类号: X831
类　型: 硕士论文
年　份: 2010年
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内容摘要

本论文综述了前人在室内空气中甲醛的样品前处理和色谱分析技术,开展了如下具有原始创新性的工作：1、本文基于活性碳纤维(ACF)负载邻-五氟苄基羟胺(PFBHA)衍生剂,研究了甲醛的在ACF纤维上的衍生反应动力学过程、反应机理和甲醛衍生反应定量关系；2、首先提出了采用ACF为吸附载体,负载PFBHA衍生剂,在采集空气样品的同时,使气态甲醛与PFBHA发生衍生反应,反应产物被吸附在ACF上,样品管由直接热解析一毛细管气相色谱法测量,建立了快速、准确测定室内空气中甲醛的的样品前处理和色谱分析方法。本论文共分为四个部分在理论部分中,研究了ACF表面特征及其吸附／解吸原理,指出ACF纳米孔结构空间及其载体功能特性；研究了活性碳纤维负载PFBHA后甲醛的衍生反应动力学和衍生物反应,用Langmuir-Rideal定理描述了甲醛与PFBHA反应定量关系；推导出PFBHA-HCHO肟化合物的反应速率v与甲醛浓度CHCHO之间的一级反应函数。在实验部分,重点进行了ACF吸附负载PFBHA衍生剂的条件试验,开展衍生试剂的纯化、样品管的准备、ACF吸附剂的处理、样品管装填、热解析和毛细管色谱分析操作参数的确定与优化等进行了试验,进行了方法精密度、最小检测极限、样品收集测试,并与国家标准方法(酚试剂分光光度法)进行对比试验。在优化试验条件下,利用ACF负载PFBHA进行衍生吸附甲醛标准样品、直接热解吸-毛细管气相色谱分析,绘制了甲醛与PFBHA-HCHO肟化合物标准曲线,其线性回归方程为：Y=33238X+758；线性回归系数R2=0.9998；由测量数据计算出甲醛的最小检测限(MDL)为0.0018μg;由6次标准样品进行重复测量数据计算出PFBHA-HCHO色谱峰面积的相对标准偏差(RSD)为0.70%；甲醛含量的相对标准偏差为(RSD)为0.72%；采用酚试剂分光度法与本试验方法进行对比。试验数据显示：在0.000368mg/m3～0.409 mg/m3测量范围,可准确测量室内空气中甲醛含量。通过本项研究,弥补了室内空气中甲醛样品前处理方法的不足、热解吸法／气相色谱法不能直接测定空气中甲醛、空气中甲醛酚试剂分光度光法多种干扰物影响测量结果的缺陷。初步建立了ACF负载PFBHA衍生剂,采集室内空气中甲醛样品,直接热解析、毛细管气相色谱测定室内空气中甲醛的方法。

全文目录

摘要  5-6
Abstract  6-10
1 绪论  10-18
  1.1 我国室内空气污染的主要原因  10
  1.2 室内空气中甲醛污染与人体健康效应  10-11
  1.3 室内空气中甲醛检测方法、评价标准和控制规范  11-14
    1.3.1 国际上室内空气甲醛检测与评价标准  12-13
    1.3.2 我国室内空气甲醛控制与测定方法  13-14
  1.4 室内空气中甲醛色谱分析及样品前处理技术与研究进展  14-16
    1.4.1 空气中甲醛色谱法测定法  14-15
    1.4.2 空气中甲醛色谱测定法存在的问题  15
    1.4.3 空气中甲醛色谱测定法的研究与发展方向  15-16
  1.5 本课题的提出  16-18
    1.5.1 立题背景  16
    1.5.2 研究内容  16-17
    1.5.3 创新点  17-18
2 理论部分  18-23
  2.1 活性碳纤维功能材料与吸附/热解析特性  18-20
    2.1.1 活性碳纤维功能材料  18
    2.1.2 活性碳纤维表面特征及其吸附/解吸原理  18-19
    2.1.3 活性碳纤维载体功能  19-20
  2.2 活性碳纤维载体上甲醛的衍生反应  20-23
    2.2.1 活性碳纤维载体上甲醛的衍生反应动力学过程  20-21
    2.2.2 活性碳纤维载体上甲醛的衍生反应定量关系  21-23
3 实验部分  23-27
  3.1 实验试剂及仪器设备  23-24
    3.1.1 实验试剂  23
    3.1.2 仪器设备  23-24
  3.2 实验  24-27
    3.2.1 仪器操作条件  24
    3.2.2 衍生试剂的纯化  24
    3.2.3 样品管的准备  24
    3.2.4 ACF吸附剂的处理  24
    3.2.5 样品管装填  24-25
    3.2.6 室内空气中甲醛样品取样方法  25
    3.2.7 样品分析  25-26
    3.2.8 甲醛标准样品  26
    3.2.9 PFBHA-HCHO肟化合物的合成  26-27
4 实验结果与讨论  27-36
  4.1 ACF色谱分离效果与方法可行性  27-28
  4.2 ACF上PFBHA负载量最优化与甲醛收集效率试验  28-30
  4.3 标准曲线的绘制  30-32
  4.4 样品存贮  32
  4.5 最小检测限  32-33
  4.6 方法精密度  33-34
  4.7 样品对照分析  34-35
  4.8 测量范围  35-36
结论  36-37
致谢  37-38
参考文献  38-43
附录  43

ACF-衍生采集—直接热解析—毛细管气相色谱法测定室内空气中甲醛的研究

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