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磷肥副产硅胶制备五水偏硅酸钠技术研究

作 者: 唐锦近
导 师: 明大增
学 校: 昆明理工大学
专 业: 应用化学
关键词: 五水偏硅酸钠 副产硅胶 溶液结晶法 磷肥
分类号: X781
类 型: 硕士论文
年 份: 2009年
下 载: 16次
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内容摘要


磷肥生产过程中,每年都副产大量的硅胶及氟硅酸。当氟硅酸用来生产氟化盐或氢氟酸时也产生大量的含氟硅胶。当前这种含氟硅胶基本上都是直接进入磷石膏堆场,其回收利用率几近于零。本课题就是利用磷肥副产的这种硅胶为原料,采用母液循环利用的溶液结晶法制备五水偏硅酸钠。首先通过结晶的理论研究与探索性试验,确定了工艺流程;然后经条件试验、正交试验确定了优化工艺控制条件:①氢氧化钠浓度为40%~50%;②配料比n取1.9~2.1;③反应温度约91℃;④反应时间1.0~1.5h;⑤结晶浓度m取36%~42%;⑥晶种添加量w取0.75%~2.0%;⑦结晶时间为3~5h。论文的主要创新点在于:①把反应和浓缩这两个过程合二为一,简化了流程;②在结晶过程中添加乙二胺四乙酸二钠,对产品的防结块有一定的改善作用;③采用加水静置沉降的方法对母液进行处理,简单有效,母液可以循环利用且产品质量能达到HG/T 2568-94Ⅰ类标准优等品要求。在优化条件下,产品的一次产率在83%左右,循环利用母液中的SiO2和Na2O后,其总体收率分别为97.32%、94.78%。

全文目录


摘要  3-4
Abstract  4-8
第一章 绪论  8-21
  1.1 磷肥副产硅胶概述  8-13
    1.1.1 磷肥副产硅胶的来源  8-9
    1.1.2 我国磷肥副产硅胶回收利用的几种方法  9-13
  1.2 五水偏硅酸钠概述  13-19
    1.2.1 无磷洗涤剂的兴起  13-14
    1.2.2 五水偏硅酸钠的性质及应用  14-16
    1.2.3 五水偏硅酸钠的制备工艺  16-19
      1.2.3.1 水溶液结晶法  16-17
      1.2.3.2 结晶粉碎法  17
      1.2.3.3 造粒法  17-19
  1.3 课题的提出及其意义  19-20
  1.4 主要研究内容  20-21
第二章 试验原理和方法  21-33
  2.1 结晶原理  21-28
    2.1.1 结晶基本概念  21-24
    2.1.2 添加晶种控制结晶的方法  24-25
    2.1.3 结晶动力学  25-28
      2.1.3.1 成核  25-26
      2.1.3.2 结晶成长  26-28
  2.2 试验主要原料、药品试剂及设备仪器  28-30
    2.2.1 试验所用主要原料及药品试剂  28-29
    2.2.2 主要试验仪器  29-30
  2.3 产品分析方法  30-33
    2.3.1 总碱量的测定  30-31
    2.3.2 二氧化硅含量的测定  31-32
    2.3.3 铁含量的测定  32
    2.3.4 水不溶物含量的测定  32
    2.3.5 白度的测定  32-33
第三章 试验内容  33-54
  3.1 工艺流程的确定  33-35
    3.1.1 预先设计的工艺流程  33-35
    3.1.2 试验工艺流程的确定  35
  3.2 原料硅胶的预处理  35-36
  3.3 反应过程  36-43
    3.3.1 反应温度的影响  36-37
    3.3.2 氢氧化钠浓度的影响  37
    3.3.3 配料比n的影响  37-41
    3.3.4 反应时间的影响  41-43
    3.3.5 加料方式的影响  43
  3.4 结晶过程  43-50
    3.4.1 结晶浓度m的影响  43-45
    3.4.2 结晶温度的影响  45-46
    3.4.3 晶种的影响  46-49
      3.4.3.1 晶种的重要性  46-47
      3.4.3.2 晶种的添加量  47-49
    3.4.4 搅拌的影响  49
    3.4.5 杂质的影响  49-50
  3.5 分离过程  50-51
  3.6 干燥过程  51-52
  3.7 母液处理  52
  3.8 结语  52-54
第四章 优化试验  54-67
  4.1 提高产率  54-63
    4.1.1 确定降温程序  54-55
    4.1.2 结晶时间的影响  55-58
    4.1.3 正交试验  58-61
    4.1.4 搅拌速率的影响  61-63
  4.2 产品防结块  63-64
  4.3 母液循环利用  64-67
第五章 物料平衡、原料消耗及初步经济评价  67-71
  5.1 物料平衡  67-70
  5.2 原料消耗及初步经济评价  70-71
第六章 结论及建议  71-73
  6.1 结论  71-72
  6.2 建议  72-73
致谢  73-74
参考文献  74-77
附录A 攻读硕士学位期间发表的论文目录  77-78
附录B 中华人民共和国化工行业标准(HG/T2568-94)  78-86
附录C 中华人民共和国国家标准(GB/T3049-86)  86-88

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中图分类: > 环境科学、安全科学 > 废物处理与综合利用 > 化学工业废物处理与综合利用 > 无机化学工业
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