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磷肥副产硅胶制备五水偏硅酸钠技术研究
作 者: 唐锦近
导 师: 明大增
学 校: 昆明理工大学
专 业: 应用化学
关键词: 五水偏硅酸钠 副产硅胶 溶液结晶法 磷肥
分类号: X781
类 型: 硕士论文
年 份: 2009年
下 载: 16次
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内容摘要
在磷肥生产过程中,每年都副产大量的硅胶及氟硅酸。当氟硅酸用来生产氟化盐或氢氟酸时也产生大量的含氟硅胶。当前这种含氟硅胶基本上都是直接进入磷石膏堆场,其回收利用率几近于零。本课题就是利用磷肥副产的这种硅胶为原料,采用母液循环利用的溶液结晶法制备五水偏硅酸钠。首先通过结晶的理论研究与探索性试验,确定了工艺流程;然后经条件试验、正交试验确定了优化工艺控制条件:①氢氧化钠浓度为40%~50%;②配料比n取1.9~2.1;③反应温度约91℃;④反应时间1.0~1.5h;⑤结晶浓度m取36%~42%;⑥晶种添加量w取0.75%~2.0%;⑦结晶时间为3~5h。论文的主要创新点在于:①把反应和浓缩这两个过程合二为一,简化了流程;②在结晶过程中添加乙二胺四乙酸二钠,对产品的防结块有一定的改善作用;③采用加水静置沉降的方法对母液进行处理,简单有效,母液可以循环利用且产品质量能达到HG/T 2568-94Ⅰ类标准优等品要求。在优化条件下,产品的一次产率在83%左右,循环利用母液中的SiO2和Na2O后,其总体收率分别为97.32%、94.78%。
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全文目录
摘要 3-4 Abstract 4-8 第一章 绪论 8-21 1.1 磷肥副产硅胶概述 8-13 1.1.1 磷肥副产硅胶的来源 8-9 1.1.2 我国磷肥副产硅胶回收利用的几种方法 9-13 1.2 五水偏硅酸钠概述 13-19 1.2.1 无磷洗涤剂的兴起 13-14 1.2.2 五水偏硅酸钠的性质及应用 14-16 1.2.3 五水偏硅酸钠的制备工艺 16-19 1.2.3.1 水溶液结晶法 16-17 1.2.3.2 结晶粉碎法 17 1.2.3.3 造粒法 17-19 1.3 课题的提出及其意义 19-20 1.4 主要研究内容 20-21 第二章 试验原理和方法 21-33 2.1 结晶原理 21-28 2.1.1 结晶基本概念 21-24 2.1.2 添加晶种控制结晶的方法 24-25 2.1.3 结晶动力学 25-28 2.1.3.1 成核 25-26 2.1.3.2 结晶成长 26-28 2.2 试验主要原料、药品试剂及设备仪器 28-30 2.2.1 试验所用主要原料及药品试剂 28-29 2.2.2 主要试验仪器 29-30 2.3 产品分析方法 30-33 2.3.1 总碱量的测定 30-31 2.3.2 二氧化硅含量的测定 31-32 2.3.3 铁含量的测定 32 2.3.4 水不溶物含量的测定 32 2.3.5 白度的测定 32-33 第三章 试验内容 33-54 3.1 工艺流程的确定 33-35 3.1.1 预先设计的工艺流程 33-35 3.1.2 试验工艺流程的确定 35 3.2 原料硅胶的预处理 35-36 3.3 反应过程 36-43 3.3.1 反应温度的影响 36-37 3.3.2 氢氧化钠浓度的影响 37 3.3.3 配料比n的影响 37-41 3.3.4 反应时间的影响 41-43 3.3.5 加料方式的影响 43 3.4 结晶过程 43-50 3.4.1 结晶浓度m的影响 43-45 3.4.2 结晶温度的影响 45-46 3.4.3 晶种的影响 46-49 3.4.3.1 晶种的重要性 46-47 3.4.3.2 晶种的添加量 47-49 3.4.4 搅拌的影响 49 3.4.5 杂质的影响 49-50 3.5 分离过程 50-51 3.6 干燥过程 51-52 3.7 母液处理 52 3.8 结语 52-54 第四章 优化试验 54-67 4.1 提高产率 54-63 4.1.1 确定降温程序 54-55 4.1.2 结晶时间的影响 55-58 4.1.3 正交试验 58-61 4.1.4 搅拌速率的影响 61-63 4.2 产品防结块 63-64 4.3 母液循环利用 64-67 第五章 物料平衡、原料消耗及初步经济评价 67-71 5.1 物料平衡 67-70 5.2 原料消耗及初步经济评价 70-71 第六章 结论及建议 71-73 6.1 结论 71-72 6.2 建议 72-73 致谢 73-74 参考文献 74-77 附录A 攻读硕士学位期间发表的论文目录 77-78 附录B 中华人民共和国化工行业标准(HG/T2568-94) 78-86 附录C 中华人民共和国国家标准(GB/T3049-86) 86-88
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中图分类: > 环境科学、安全科学 > 废物处理与综合利用 > 化学工业废物处理与综合利用 > 无机化学工业
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