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液相沉积法制备镁合金负载纳米TiO_2薄膜及其性能研究

作　者: 胡俊华
导　师: 关绍康
学　校: 郑州大学
专　业: 材料加工工程
关键词: TiO2薄膜 光催化 AZ31镁合金 耐腐蚀性
分类号: TB383.1
类　型: 硕士论文
年　份: 2006年
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内容摘要


TiO2作为一种弱的n型半导体材料，具有良好的化学稳定性和光催化活性。镁合金是轻型结构金属材料，在航天、航空、汽车、电子工业、生物材料上有广阔的应用前景。将TiO2薄膜沉积在镁合金产品上，使镁合金产品具有光催化效应，能够降解有机物，实现清洁除污、杀菌除臭等功能。本论文采用液相沉积法（LPD）制备镁合金负载纳米TiO2薄膜。在室温下，配制（NH4）2TiF6和H3BO3的混合溶液，添加纳米锐钛矿TiO2粉末作为结晶诱导剂，在镁合金上沉积出纳米TiO2薄膜。将溶液中沉积出来的粉末干燥，经不同温度下热处理，用X射线衍射法（XRD）研究其物相变化规律；采用DSC-TG分析锐钛矿转变的形成温度；研究分析了在不同条件下得到的TiO2薄膜的晶体结构、表面形貌、耐腐蚀性能和光催化性能。采用正交实验方法优化了影响耐腐蚀性能的工艺参数。实验结果表明：沉积态的TiO2在194.2℃开始转变成锐钛矿型结构。反应温度的提高能促进TiO2晶核的形成和长大。相对于反应温度，热处理温度对锐钛矿的衍射峰强度影响更强烈，热处理温度在300℃-350℃之间影响最为剧烈。薄膜的X射线衍射表明：提高热处理温度有利于锐钛矿结构的形成，促使晶粒长大；热处理温度从300℃升高到420℃，锐钛矿D101从低于100nm升高到112nm；随着热处理时间的延长薄膜的锐钛矿相结构越来越完整，主峰变的尖锐，而且强度也随之增强，延长热处理时间和提高热处理温度一样有利于锐钛矿型TiO2薄膜的形成，促使锐钛矿型晶粒生长，热处理时间从1h升高到2.5h时，锐钛矿D101从99nm升高到109nm；提高热处理升温速率对于锐钛矿型TiO2薄膜的形成和晶粒生长影响很小。通过研究薄膜的表面形貌可知：表面颗粒垂直于基体生长，呈八面体外观结构，粒径大约为150nm；在锐钛矿的形核和结晶过程中，生长择优取向很明显；适当短的沉积时间可以获得均匀、整齐、致密的薄膜表面，20小时以上继续延长沉积时间出现宏观裂纹；较低的热处理温度下制备的薄膜表面较为平缓，晶体学外观初步形成，局部还有微小的孔洞存在，其尺寸范围在10nm左右，进一步提高热处理温度能够加速锐钛矿的生长，促进颗粒之间生长融合，有利于微孔的坍陷闭合，提高其表面晶体学特征；延长热处理时间，促进表面颗粒间的融合，减小颗粒间隙，颗粒棱角变得明显；快速升温对于晶型转化过程和表面宏观形貌影响甚微，但是能影响到表面的介观结构。断面SEM和EDS

全文目录


第一章 绪论  11-24
  1.1 镁合金的特点和应用  11-13
    1.1.1 镁合金的特点  11
    1.1.2 镁合金在3C产品上的应用  11-12
    1.1.3 镁合金在医疗器械上的应用  12-13
    1.1.4 上述应用领域存在问题  13
  1.2 抗菌材料及金属抗菌化处理发展现状  13-16
  1.3 光催化型抗菌材料及其在金属表面处理方面的应用  16-20
  1.4 TIO_2薄膜的机械性能  20
  1.5 TIO_2薄膜制备方法  20-22
    1.5.1 化学气相沉积(CVD)法  20
    1.5.2 反应溅射法(R.Sputting)  20-21
    1.5.3 溶胶-凝胶(sol-gel)  21
    1.5.4 脉冲激光沉积(PLD)法  21
    1.5.5 离子自组装技术(ISAM)  21
    1.5.6 液相沉积法(LPD)  21-22
  1.6.TIO_2薄膜在镁合金上的应用  22-24
第二章 实验方法和手段  24-30
  2.1 液相沉积法制备TIO_2薄膜  24-25
  2.2 TIO_2薄膜的表征和性能检测  25-29
    2.2.1 TIO_2的锐钛矿转变温度  25
    2.2.2 薄膜的相结构分析  25
    2.2.3 薄膜的表面形貌  25-26
    2.2.4 漫反射光谱  26-27
    2.2.5 光催化效果检测  27-28
    2.2.6 耐腐蚀性能检测  28-29
  2.3 技术路线  29-30
第三章 TIO_2薄膜的形成和结构特征  30-47
  3.1 TIO_2的生成和沉积机理  30-31
  3.2 LPD法制备TIO_2的结构分析以及锐钛矿TIO_2形成温度  31-38
    3.2.1 锐钛矿形成温度  33
    3.2.2 LPD法制备TIO_2粉末的XRD  33-34
    3.2.3 薄膜的晶体结构和影响因素  34-38
  3.3 AZ31负载TIO_2的表面形貌研究  38-45
    3.3.1 LPD法制备TIO_2薄膜的表面形貌  38-41
    3.3.2 沉积时间对薄膜表面形貌的影响  41-42
    3.3.3 热处理温度对薄膜表面形貌的影响  42-43
    3.3.4 热处理时间对薄膜表面形貌的影响  43
    3.3.5 热处理升温速率对薄膜表面形貌的影响  43-45
  3.4 小结  45-47
第四章 AZ31镁合金负载TIO_2薄膜的光催化性能研究  47-58
  4.1 TIO_2薄膜的光吸收性能研究  47-49
  4.2 光催化性能研究  49-54
    4.2.1 亚甲基蓝溶液光催化褪色原理  49-50
    4.2.2 光催化连续降解亚甲基蓝  50-53
    4.2.3 热处理气氛对光催化效率的影响  53-54
  4.3 MG~(2+)掺杂对TIO_2光催化性能的影响机理  54-57
  4.4 小结  57-58
第五章 TIO_2薄膜对AZ31镁合金的防护性能研究  58-65
  5.1 腐蚀失重正交实验结果及分析  59
  5.2 单因素对涂层耐腐蚀性能的影响  59-63
    5.2.1 水解反应温度对耐腐蚀性能的影响  59-60
    5.2.2 沉积时间对耐腐蚀性能的影响  60
    5.2.3 热处理温度对耐腐蚀性能的影响  60-62
    5.2.4 热处理时间对耐腐蚀性能的影响  62-63
  5.3 小结  63-65
第六章 结论  65-68
展望  68-70
参考文献  70-75
致谢  75-76
攻读硕士学位期间发表的学术论文和申请的专利  76-77

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中图分类: > 工业技术 > 一般工业技术 > 工程材料学 > 特种结构材料
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